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氣相色譜法檢測水產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯二代污染物
多氯聯(lián)苯是人工合成的化合物，由于其具有絕緣性、熱導(dǎo)性、化學(xué)穩(wěn)定性好等特點，從1929年開始商業(yè)化生產(chǎn)，并廣泛用于一般工業(yè)，因為多氯聯(lián)苯能引起急性中毒，并且其蓄積效應(yīng)會對生物體產(chǎn)生致癌、致畸、致突變等毒性。從20世紀(jì)70年代開始，很多國家相繼禁止生產(chǎn)和使用多氯聯(lián)苯。但是，目前多氯聯(lián)苯仍以不同途徑向環(huán)境中釋放，在生物體內(nèi)蓄積后，可通過細(xì)胞色素P450酶系統(tǒng)緩慢代謝，代謝產(chǎn)物包括羥基多氯聯(lián)苯和甲磺基多氯聯(lián)苯，其中羥基多氯聯(lián)苯為主要代謝產(chǎn)物，被稱為第二代環(huán)境持久性污染物。
有研究發(fā)現(xiàn)，在環(huán)境、鯨魚等野生動物以及人體中檢出羥基多氯聯(lián)苯。由于羥基多氯聯(lián)苯的結(jié)構(gòu)與雌激素和甲狀腺激素類似，存在激素干擾效應(yīng)、細(xì)胞發(fā)育等方面的毒性，使其作為多氯聯(lián)苯二代持久性污染物而備受關(guān)注。
對于多氯聯(lián)苯二代污染物研究的欠缺，可能給環(huán)境及食品安全造成隱患，相關(guān)研究采用硅烷化試劑對羥基多氯聯(lián)苯進(jìn)行衍生，方法簡單，重現(xiàn)性高，采用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法分別得到衍生物的一、二級質(zhì)譜圖，并得到對應(yīng)的母離子、子離子，建立了鑒別羥基多氯聯(lián)苯的氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜方法，并將此方法用于水產(chǎn)品中羥基多氯聯(lián)苯的分析，結(jié)果令人滿意。
所用檢測儀器：
氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀，配備EI、CI源，配有、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；高速冷凍離心機(jī)；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；氮吹儀；固相萃取裝置、3mLSPE硅膠柱；DB-17MS柱；高通量組織研磨儀。
色譜條件：
色譜柱為毛細(xì)管柱（30m×0．25mm×0．25μm，中極性柱，50%-苯基-甲基聚硅氧烷，溫度上限320～340℃，低流失），進(jìn)樣方式為不分流，進(jìn)樣口溫度為280℃，載氣為高純氦（純度＞99．99%），載氣流速1．0mL/min。起始柱溫為100℃，保持3min，以20℃/min升至200℃，再以4℃/min升至270℃，保持3min，運(yùn)行時間為28．5min。