水分測(cè)定法（容量滴定法）的方法

時(shí)間：2023/4/26閱讀：1197

概述

水分表示為固體、液體和氣體的含水質(zhì)量的百分比。
　測(cè)量水分的方法有卡爾費(fèi)休法、干燥法、紅外吸收法和介電常數(shù)法，其中卡爾費(fèi)休法和干燥法主要用于實(shí)驗(yàn)室。

　我們使用 Karl Fischer 方法。
　卡爾費(fèi)休法測(cè)定水分是利用含有碘、二氧化硫和吡啶的卡爾費(fèi)休試劑（KF試劑）在甲醇存在下與水發(fā)生特異性反應(yīng)，該方法分為容量法和庫(kù)侖法取決于如何進(jìn)行滴定。
　體積法理論上可以測(cè)量從幾 ppm 到100% H 2 O。

原則

　容量滴定法是將滴定溶劑置于滴定瓶中，將樣品溶解于滴定溶劑中，提取樣品中水分的方法。

在存在堿和醇的情況下，水會(huì)與碘、二氧化硫發(fā)生反應(yīng)。
H20 +I2 + SO2 + CH3OH + 3RN- > 2RN-HI+RN - HSO4CH3

　由上式可知，H 2 O與I 2是1:1的反應(yīng)，故預(yù)先用水或水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等測(cè)定每1毫升卡爾費(fèi)休試劑所含水的毫克數(shù)（效價(jià)），并測(cè)量樣品。根據(jù)所需的卡爾費(fèi)休試劑的滴定量（ml）計(jì)算水的量（mg）

水分含量（mg）=卡爾費(fèi)休試劑滴度（ml）x滴度（mgH2O / ml）

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水分測(cè)定法（容量滴定法）的方法

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