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高頻紅外碳硫分析儀的調(diào)試校準(zhǔn)方式

閱讀:531      發(fā)布時間:2025-1-17
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  以下是高頻紅外碳硫分析儀的調(diào)試校準(zhǔn)方式:
  儀器準(zhǔn)備與檢查
  - 電源與氣源:打開氧氣瓶,將壓力調(diào)節(jié)至0.18~0.20MPa,確保氧氣供應(yīng)正常且穩(wěn)定。同時,檢查其他氣體管路是否連接正確、無泄漏。
  - 設(shè)備連接:按照順序打開顯示器、雙擊紅外碳硫儀圖標(biāo)、分析軟件;依次開啟儀器檢測裝置、聯(lián)機(jī)正常、高頻爐電源開關(guān)、電子天平、打印機(jī)等設(shè)備,檢查各部分連接是否正常,設(shè)備是否能正常工作。
  - 清潔與維護(hù):檢查儀器內(nèi)部和外部是否清潔,如有灰塵或雜物應(yīng)及時清理。特別是燃燒管、金屬過濾網(wǎng)等部位,需保持干凈,以免影響測量結(jié)果。若發(fā)現(xiàn)干燥劑有部分深褐色顆粒變紅色,必須更換,否則會影響碳硫含量的分析。
  參數(shù)設(shè)置與調(diào)整
  - 分析軟件設(shè)置:進(jìn)入分析軟件后,觀察C信號和S信號上升至不再上升為止。點(diǎn)擊手自動切換,切換成自動分析模式。在分析樣品前,根據(jù)樣品的實(shí)際情況輸入該樣品的重量,因為重量是計算碳硫含量的重要參數(shù)之一。
  - 氣體流量設(shè)置:設(shè)置載氧流量為0.08MPa,頂氧流量為1.2~1.5L/min,分析氣流量約為3.5L/min左右。這些氣體流量參數(shù)對于保證樣品的充分燃燒和準(zhǔn)確分析至關(guān)重要,需要根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行微調(diào)。
  校準(zhǔn)操作
  - 零點(diǎn)校準(zhǔn):在開始正式分析之前,需要進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)。通常使用純鐵等不含碳硫或碳硫含量極低的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn),以消除儀器本身的背景值對測量結(jié)果的影響。
  - 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn):選擇與待測樣品成分相近、碳硫含量已知的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)。將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放入高頻爐中進(jìn)行分析,儀器會根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的已知碳硫含量自動計算出校準(zhǔn)系數(shù),并對后續(xù)的測量結(jié)果進(jìn)行修正。一般建議至少使用兩個不同碳硫含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn),以提高校準(zhǔn)的準(zhǔn)確性和可靠性。
  - 線性校準(zhǔn):通過分析一系列不同碳硫含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),建立碳硫含量與儀器測量信號之間的線性關(guān)系。在實(shí)際操作中,可選取多個濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),從低到高依次進(jìn)行分析,然后根據(jù)測量結(jié)果繪制出碳硫含量與測量信號的校準(zhǔn)曲線。如果校準(zhǔn)曲線的線性良好,說明儀器的線性度較好;如果線性偏差較大,則需要進(jìn)一步檢查儀器的性能或調(diào)整相關(guān)參數(shù)。
  性能驗證與優(yōu)化
  - 重復(fù)性測試:使用同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行多次重復(fù)分析,檢查測量結(jié)果的重復(fù)性。一般來說,碳含量重復(fù)性應(yīng)≤0.8%,硫含量重復(fù)性應(yīng)≤3.0%。如果重復(fù)性不符合要求,需要檢查儀器的穩(wěn)定性、氣體流量的穩(wěn)定性以及操作過程的一致性等。
  - 準(zhǔn)確性驗證:使用其他可靠的分析方法或更高級別的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗證。如果發(fā)現(xiàn)測量結(jié)果存在偏差,需要進(jìn)一步分析原因,可能是校準(zhǔn)不準(zhǔn)確、儀器故障、試劑純度不夠等因素導(dǎo)致,然后針對性地進(jìn)行修正和優(yōu)化。

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