您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
液相色譜檢測器基線波動詳細解析
液相色譜（HPLC）是一種常用的分離和分析技術(shù)，其中基線的穩(wěn)定性對于數(shù)據(jù)分析至關(guān)重要。基線波動可能導致數(shù)據(jù)分析錯誤，影響實驗結(jié)果的準確性。以下是液相色譜檢測器基線波動的一些常見原因及其解決方法。
1. 柱溫波動
原因：即使是很小的溫度變化都可能引起基線的波動，影響示差檢測器、電導檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其他光電類檢測器。
解決方法：控制好柱子和流動相的溫度，在檢測器之前使用熱交換器。如果柱溫過高，可以考慮減少柱溫。
2. 流動相不均勻
原因：流動相條件變化引起的基線漂移可能大于溫度導致的漂移。
解決方法：使用HPLC級的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣，使用中使用氦氣。如果流動相不均勻，可以考慮用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑。
3. 流通池被污染或有氣體
原因：流通池被污染或含有氣體可能導致噪音基線。
解決方法：用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸清洗，但不能使用鹽酸。
4. 檢測器出口阻塞
原因：檢測器出口阻塞可能導致流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線。
解決方法：取出阻塞物或更換管子。同時，應(yīng)定期檢查流動相組成及流速，以避免此類問題的發(fā)生。
5. 流動相配比不當或流速變化
原因：流動相配比不當或流速變化可能導致基線波動。
解決方法：更改配比或流速。為避免這個問題，可以定期檢查流動相組成及流速。
6. 柱平衡慢
原因：特別是流動相發(fā)生變化時，柱平衡慢可能導致基線波動。
解決方法：用中等強度的溶劑進行沖洗。在分析前用10-20倍體積的新流動相 對柱子進行沖洗。
7. 流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成
原因：流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成可能導致基線波動。
解決方法：檢查流動相的組成。使用高品質(zhì)的化學試劑及HPLC級的溶劑。如果流動相不兼容，應(yīng)選擇互溶的流動相。
8. 樣品中有強保留的物質(zhì)
原因：樣品中含有強保留的物質(zhì)可能導致基線逐步升高。
解決方法：使用保護柱。如有必要，在進樣之間或在分析過程中，定期用強溶劑沖洗柱子。
9. 使用循環(huán)溶劑，但檢測器未調(diào)整
原因：使用循環(huán)溶劑可能導致基線波動。
解決方法：重新設(shè)定基線。當檢測器動力學范圍發(fā)生變化時，使用新的流動相。
10. 檢測器沒有設(shè)定在最大吸收波長處
原因：檢測器沒有設(shè)定在最大吸收波長處可能導致基線波動。
解決方法：將波長調(diào)整至最大吸收波長處。
基線噪音（規(guī)則的）
1. 流動相、檢測器或泵中有空氣
原因：流動相脫氣。沖洗系統(tǒng)以除去檢測器或泵中的空氣。
2. 流動相混合不全
原因：用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑。
3. 溫度影響
原因：柱溫過高或檢測器未加熱可能導致基線波動。
解決方法：減少差異或加上熱交換器。