溶解氧儀的校準(zhǔn)是確保水質(zhì)檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的核心環(huán)節(jié)，尤其對于臺式溶解氧儀而言，其精密的傳感器和復(fù)雜的電子系統(tǒng)需要系統(tǒng)性的維護(hù)與標(biāo)定。以下從校準(zhǔn)原理、操作流程、關(guān)鍵注意事項及維護(hù)要點等方面展開詳細(xì)闡述。
一、校準(zhǔn)背景與必要性
溶解氧儀通過電化學(xué)或光學(xué)傳感器測量水體中氧分子的含量，其準(zhǔn)確性受電極老化、溫度波動、膜污染等多種因素影響。臺式儀器因長期處于實驗室環(huán)境，需定期校準(zhǔn)以消除以下誤差來源：
1. 電極響應(yīng)偏差：鉑金電極表面氧化或陰極電解液損耗導(dǎo)致靈敏度下降。
2. 溫度干擾：溶解氧濃度與溫度呈負(fù)相關(guān)，未校準(zhǔn)的溫度補償功能會引入誤差。
3. 膜層失效：透氣膜堵塞或老化會改變氧分子擴散速率，影響測量線性。
4. 零點漂移：長期使用后，電極在無氧環(huán)境下的基準(zhǔn)信號可能偏離理論值。
二、校準(zhǔn)前準(zhǔn)備
1. 儀器與耗材檢查
- 電極狀態(tài)：檢查鉑金工作電極是否清潔，透氣膜是否完整，電解液液面是否達(dá)標(biāo)(通常需覆蓋電極球泡1/2以上)。
- 校準(zhǔn)液：準(zhǔn)備零氧溶液(如新鮮配制的亞硫酸鈉溶液)和飽和濕空氣(或高精度溶氧標(biāo)準(zhǔn)液)。
- 工具：恒溫水浴(控溫精度±0.1℃)、磁力攪拌器、無氧水(去離子水煮沸后冷卻)。
2. 環(huán)境控制
- 實驗室溫度需穩(wěn)定在25±2℃，避免氣流干擾。
- 校準(zhǔn)前開機預(yù)熱30分鐘，使電極信號穩(wěn)定。
三、校準(zhǔn)操作流程
第一階段：零點校準(zhǔn)(無氧環(huán)境標(biāo)定)
1. 制備零氧溶液
向去離子水中加入過量亞硫酸鈉(Na?SO?)，攪拌至溶解，通入氮氣10分鐘以排除溶解氧。此時溶液溶氧值應(yīng)接近0 mg/L。
2. 電極清洗與安裝
用去離子水沖洗電極，浸入零氧溶液中，啟動攪拌器(避免產(chǎn)生氣泡)。待讀數(shù)穩(wěn)定后，在儀器菜單中將當(dāng)前值設(shè)為“0 mg/L”，完成零點校準(zhǔn)。
第二階段：斜率校準(zhǔn)(滿量程標(biāo)定)
1. 獲取飽和濕空氣
將空氣泵入密閉容器的去離子水中，持續(xù)通氣20分鐘，使水體達(dá)到氧氣飽和狀態(tài)(25℃時約8.3 mg/L)。
2. 溫度補償設(shè)置
測量水浴溫度，輸入儀器溫度補償參數(shù)(遵循克萊佩龍方程修正)。
3. 斜率標(biāo)定
將電極移入飽和濕空氣水體中，待讀數(shù)穩(wěn)定后，設(shè)定儀器顯示值為理論飽和值(如8.3 mg/L)，儀器自動計算并存儲斜率參數(shù)。
第三階段：多點驗證(可選)
1. 配制中間濃度標(biāo)準(zhǔn)液
通過稀釋飽和溶液或注入高純氮氣調(diào)節(jié)溶氧值，制備3-5個已知濃度梯度(如2.0、4.5、6.8 mg/L)。
2. 線性校驗
依次測量標(biāo)準(zhǔn)液，記錄儀器示值與理論值的偏差。理想狀態(tài)下，誤差應(yīng)小于±0.2 mg/L，否則需重復(fù)校準(zhǔn)。
四、關(guān)鍵注意事項
1. 電極維護(hù)
- 每次使用后用去離子水沖洗，避免污染物附著。
- 每周更換電解液，每月清潔透氣膜(用中性清潔劑輕拭)。
2. 校準(zhǔn)頻率
- 常規(guī)樣品檢測前需校準(zhǔn)；連續(xù)監(jiān)測時每8小時校驗一次零點和斜率。
3. 干擾規(guī)避
- 避免氣泡接觸電極表面(氣泡會虛假升高讀數(shù))。
- 遠(yuǎn)離強磁場或電磁干擾源，防止信號噪聲。
4. 數(shù)據(jù)記錄
- 記錄校準(zhǔn)日期、溫度、電極編號及標(biāo)準(zhǔn)液批次，用于溯源分析。
五、維護(hù)與長期管理
1. 周期性維護(hù)
- 每月進(jìn)行一次全校準(zhǔn)，每季度清潔電極內(nèi)部結(jié)構(gòu)。
- 每年返廠校驗傳感器線性，更換老化膜片。
2. 數(shù)據(jù)管理
- 建立校準(zhǔn)日志，跟蹤電極使用壽命(通常鉑電極壽命為1-2年)。
- 使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(如4.01 mg/L臭氧溶液)進(jìn)行交叉驗證。
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