AN號(hào)：LA1021
日期:2017-02-27
版本:1.0
由于提取可能涉及危險(xiǎn)和熱溶劑的使用，強(qiáng)烈建議使用防護(hù)眼鏡和手套。在開始任何工作之前，都應(yīng)該閱讀索氏抽提單元操作手冊(cè)第3章的安全。
應(yīng)用介紹
本應(yīng)用說明用于土壤中半揮發(fā)性有機(jī)化合物(SVOC)和多環(huán)芳烴(PAH)的進(jìn)一步氣相色譜(GC)分析的物質(zhì)提取。這些分析是環(huán)境實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的一些最常見的測(cè)試。
索氏提取和熱溶劑提取是固體樣品常用的提取方法。甲苯常被用作萃取溶劑，如果碳?xì)浠衔锾貏e高，則可能需要玻璃纖維頂針來殺菌和去除碳?xì)浠衔铩?/p>
實(shí)驗(yàn)裝置：
▲剪刀
▲分析天平
▲干燥箱
▲干燥器
▲索氏提取裝置SX-360-A或SX-320-A
★特殊大型纖維素套管(40x80mm)
★萃取杯φ54 mm, 鋁質(zhì)與溶劑萃取系統(tǒng)兼容，允許較低的沸騰溫度
試劑及配件：
▲丙酮，適用于食品中的二惡英等樣品
▲沸騰的石頭
▲棉麻
實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
來自O(shè)PSIS的一個(gè)大的纖維素套管(40x80mm)可以包含50g樣品，而標(biāo)準(zhǔn)套管(33x80mm)通常只適合30g樣品。
如果存在污染的問題，玻璃超細(xì)纖維套管可以用來代替纖維素套管。玻璃超細(xì)纖維頂針可以在烤箱中加熱到550°C。清除其他有機(jī)物質(zhì)的污染。
當(dāng)樣品中含有與纖維素相同或類似的碳?xì)浠衔飼r(shí)，還應(yīng)使用玻璃超細(xì)纖維套管。
實(shí)驗(yàn)過程
●稱一稱樣品到一個(gè)頂針上，然后在樣品上放一塊棉花。
●用索氏提取裝置進(jìn)行提取，提取參數(shù)如表1所示。
●將提取液在100℃烘箱中烘干60min至恒重，在干燥器中冷卻至室溫。
●繼續(xù)使用氣相色譜進(jìn)行分析。
表1提取參數(shù)(索氏抽提單元)
索氏抽提配置 | 鋁杯 (SX-023-A) |
樣品重量 | 視紙筒和脂肪含量而定。最大500樣品在一個(gè)40x80mm的濾紙筒，但建議少量為最佳結(jié)果。 |
溶劑 | 甲苯 |
溶劑體積 | 100- 150ml |
溫度 | 210-220℃（使用玻璃杯溫度更高） |
煮沸/減少次數(shù) | 20分鐘/4 |
漂洗/減少次數(shù) | 40分鐘/5 |
干燥 | 5分鐘 |
參考文獻(xiàn)
*本應(yīng)用說明應(yīng)與應(yīng)用說明LA1002“應(yīng)用指南索氏溶劑萃取"一起使用。
*OG1012 索氏抽提操作指南
*美國(guó)環(huán)境保護(hù)署，環(huán)保局3541號(hào)方法
