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基于CSR技術(shù)和內(nèi)標(biāo)法GC-MS測(cè)定白酒中氨基甲酸乙酯含量

閱讀:724      發(fā)布時(shí)間:2017-5-23
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  按照GB 5009.223-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氨基甲酸乙酯的測(cè)定》,建立了ISQ-LT GC-MS 結(jié)合CSR 大體積進(jìn)樣技術(shù)測(cè)定白酒中氨基甲酸乙酯的含量,進(jìn)樣量為13μL,考察了方法檢出限、校準(zhǔn)曲線及線性范圍、響應(yīng)值日內(nèi)日間重復(fù)性、保留時(shí)間日內(nèi)日間重復(fù)性、系統(tǒng)抗污染能力等,同位素內(nèi)標(biāo)法定量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在10.0~1000ng/mL濃度范圍內(nèi),相關(guān)系數(shù)R2 范圍0.9997~0.9999,線性良好;檢出限為0.033 ng/mL;響應(yīng)值日間日內(nèi)重復(fù)性2.55~4.20%之間;保留時(shí)間日間日內(nèi)重復(fù)性0.00~0.06% 之間;系統(tǒng)抗污染能力目標(biāo)峰為0.02,內(nèi)標(biāo)峰為0.03,結(jié)果良好,同時(shí)CSR大體積進(jìn)樣技術(shù)可以提高檢出限和靈敏度,該方法滿足分析檢測(cè)的要求。

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