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離子色譜法測定鹽酸法舒地爾藥物中四甲二胺含量

閱讀:1967      發(fā)布時(shí)間:2018-5-11
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鹽酸法舒地爾作為的血管擴(kuò)張藥物,可以有效緩解腦血管痙攣,是 一種具有廣泛藥理作用的新型藥物[1-2]。高是鹽酸法舒地爾合成過程的中 間體[3],文獻(xiàn)報(bào)道測定鹽酸法舒地爾的方法為液相色譜法[4],而其中的雜質(zhì) 四甲二胺含量的測定方法鮮有文獻(xiàn)報(bào)道,主要原因是四甲二胺含量較低,在常規(guī) 的反相色譜柱上保留較弱,同時(shí)沒有紫外吸收,因此本文采用離子色譜的方 法,電導(dǎo)作為檢測器測定鹽酸法舒地爾藥品中四甲二胺的含量。 果表明低濃度條件下,四甲二胺在前處理小柱上有吸附,而 大于15 mmol/L濃度時(shí),四甲二胺的峰面積與直接進(jìn)樣一致 (見表1),故采用與流動(dòng)相濃度一致的17 mmol/LMSA 作為溶解樣品的*溶液。

測試條件 儀器:ICS 2100系統(tǒng)(EG淋洗液發(fā)生裝置); 分析柱:IonPac CS17,250×4 mm; 保護(hù)柱:IonPac CG17,50×4 mm; 柱溫:30 ℃; 淋洗液:17 mmol甲烷磺酸加15%乙腈,等度淋洗; 流速:1.00 mL/min; 定量環(huán):25 µL ; 檢測方式:抑制型電導(dǎo)檢測器(CMMS 300 4 mm抑

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