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氣質聯用儀的組成和結構分析

閱讀:8442      發(fā)布時間:2019-11-4
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質譜法可以進行有效的定性分析,但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。氣質聯用儀是指將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器,廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和質譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。

GC-MS氣質聯用儀總體上由以下部分組成:色譜儀(常壓)、接口部分、質譜分析器(高真空)和計算機數據處理系統。

1、氣相色譜儀
主要包括5大系統:氣路系統、進樣系統、分離系統、溫度控制系統以及檢測和記錄系統。

(1)載氣系統:包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量。為獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。

(2)進樣系統:包括進樣器和氣化室。進樣器分氣體進樣器和液體進樣器,氣化室是將液體樣品瞬間氣化的裝置。
(3)分離系統:包括色譜柱和柱溫箱和控溫裝置。根據各組分在流動相和固定相中分配系數或吸附系數的差異,使各組分在色譜柱中得到分離。

(4)溫控系統:控制氣化室、柱箱和檢測器的溫度。

(5)檢測和記錄系統:包括檢測器、放大器、記錄儀、或數據處理裝置、工作站 (色譜圖)。將各組分的濃度或質量轉變成電信號并記錄。
 

2、接口部分

接口:由GC出來的樣品通過接口進入到質譜儀,接口是色質聯用系統的關鍵。一般分為直接接口(小口徑毛細管柱)和開口分流接口(大口徑毛細管柱),用于除去GC部分的載氣并傳輸組分。在GC-MS聯用中有兩個作用:

 

(1)壓力匹配——質譜離子源的真空度在10-3Pa,而GC色譜柱出口壓力高達105Pa,接口的作用就是要使兩者壓力匹配。
 (2)組分濃縮——從GC色譜柱流出的氣體中有大量載氣,接口的作用是排除載氣,使被測物濃縮后進入離子源。


3、MS質譜部分
質譜儀的基本部件有:離子源、濾質器、檢測器三部分組成。

(1)離子源:離子源的作用是接受樣品產生離子。常用的離子化方式有:電子轟擊EI;化學電離CI。

(2)質量分析器:其作用是將電離室中生成的離子按質荷比(m/z)大小分開,進行質譜檢測。常見質量分析器有:四極質量分析器; 扇形質量分析器; 雙聚焦質量分析器; 離子阱檢測器。

(3)檢測器:檢測器的作用是將離子束轉變成電信號,并將信號放大,常用檢測器是電子倍增器。

 

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