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烴類(lèi)組成信息是噴氣燃料的重要質(zhì)量指標(biāo)之一，噴氣燃料的烴類(lèi)組成數(shù)據(jù)對(duì)了解和評(píng)價(jià)其生產(chǎn)工藝過(guò)程及催化劑評(píng)價(jià)具有重要的實(shí)際意義。

由中石化石油化工科學(xué)研究院有限公司等單位起草的《NB/SH/T 6078-2023 噴氣燃料中苯系和萘系烴組成的測(cè)定 全二維氣相色譜法》已于2024年6月28日正式實(shí)施。該標(biāo)準(zhǔn)主要適用于終餾點(diǎn)在315°C以下的噴氣燃料中苯系和萘系烴組成的測(cè)定，采用全二維氣相色譜和FID檢測(cè)器，峰面積歸一法測(cè)定各組分的相對(duì)含量。方法無(wú)需樣品前處理，無(wú)需質(zhì)譜，在常規(guī)通用GC-FID設(shè)備上簡(jiǎn)單升級(jí)就可實(shí)現(xiàn)噴氣燃料中不同碳數(shù)的苯系和萘系烴類(lèi)的組成分析。該新標(biāo)準(zhǔn)相比傳統(tǒng)的一維色譜分離（氣相、液相、超臨界色譜等）、熒光指示劑或光譜分析的方法，不但能給出芳烴總量或不同芳烴環(huán)數(shù)的總量信息，還可以對(duì)其中單個(gè)組分或按碳數(shù)分布進(jìn)行精確定量，得到更豐富細(xì)致的烴類(lèi)組成信息。另外全二維色譜法可直接進(jìn)樣，操作簡(jiǎn)單，自動(dòng)化程度高，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。目前已成為國(guó)際上噴氣燃料烴類(lèi)分析的標(biāo)準(zhǔn)方案。

在本方法中采用氣流調(diào)制全二維氣相色譜(Trace1600，GC×GC-FID）建立了噴氣燃料中的烴類(lèi)組成分析方法，特別是對(duì)苯系物和萘系物的含量進(jìn)行了測(cè)定，建立了適合于航空煤油烴類(lèi)組成常規(guī)分析的標(biāo)準(zhǔn)化全二維氣相色譜方法。

1

儀器與設(shè)備

1.1

儀器及耗材

Thermo Fisher Scientific™ TRACE 1600系列 氣相色譜儀，配分流不分流進(jìn)樣口和FID檢測(cè)器

Thermo Fisher Scientific™ Chromeleon 7.3.2采集軟件&雪景科技Canvas全二維色譜數(shù)據(jù)處理軟件

雪景科技?xì)饬髡{(diào)制器QSM，直接安裝在氣相色譜上。

Thermo Fisher Scientific  AI/ AS 1610 液體自動(dòng)進(jìn)樣器

1.2

分析條件

1.氣相色譜條件

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2.檢測(cè)器條件

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2

結(jié)果與討論

2.1

定性分析

用微量注射器吸取0.2µL典型的噴氣燃料樣品，按照上述條件進(jìn)行測(cè)試。1#、2#噴氣燃料樣品全二維色譜圖及其族類(lèi)劃分如圖1和圖2所示。譜圖中飽和烴（正構(gòu)烷烴、異構(gòu)烷烴和環(huán)烷烴）、單環(huán)芳烴和雙環(huán)芳烴彼此之間分離良好，并分成三個(gè)區(qū)域族。在每個(gè)區(qū)域族內(nèi)，具有特定碳原子數(shù)的各種化合物呈現(xiàn)出“瓦片”式分離模式。

圖1 1#噴氣燃料樣品全二維族類(lèi)譜圖

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圖2 2#噴氣燃料全二維族類(lèi)譜圖

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表1. 典型條件下常見(jiàn)苯系和萘系烴化合物的保留時(shí)間

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向下滑動(dòng)查看所有內(nèi)容

保留時(shí)間重復(fù)性和穩(wěn)定性是GC×GC-FID 分析的關(guān)鍵指標(biāo)。不同來(lái)源、不同加工方式所得的噴氣燃料樣品，即使化合物組成和濃度分布差異很大，全二維譜圖的結(jié)構(gòu)依舊高度類(lèi)似。只要保證保留時(shí)間的重復(fù)性和穩(wěn)定性，即可用同一套數(shù)據(jù)模板進(jìn)行分析。在本方法中，所有化合物的一維保留時(shí)間標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.0003min，RSD在0.000%~0.0019%之間，二維保留時(shí)間的RSD在0.0255%~0.3756%之間，出色的保留時(shí)間穩(wěn)定性可以幫助用戶創(chuàng)建好一個(gè)數(shù)據(jù)分析模板，提高定性分析的準(zhǔn)確度。

2.2

苯系和萘系烴定量分析

本方法使用賽默飛變色龍軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，數(shù)據(jù)處理通過(guò)雪景科技Canvas全二維色譜數(shù)據(jù)處理軟件完成。在噴氣燃料樣品全二維譜圖上，應(yīng)用定制模板進(jìn)行匹配和積分計(jì)算，得到相應(yīng)族類(lèi)或目標(biāo)化合物的峰面積。根據(jù)面積歸一化法或含校正因子的面積歸一化法進(jìn)行定量，計(jì)算出其中苯系和萘系烴的峰面積以及相對(duì)百分含量（峰面積歸一化）。

本方法根據(jù) NB/SH/T 6078-2023 標(biāo)準(zhǔn)，在確認(rèn)了 1,2,4-三甲苯和萘相對(duì)于乙苯的 RRF 在 0.9–1.1范圍內(nèi)后，即認(rèn)定每個(gè)樣品組分的檢測(cè)器響應(yīng)相同 (RRF=1)，直接用峰面積歸一化方法計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。兩種噴氣燃料樣品的定量結(jié)果見(jiàn)表 2。

表2. 1#和2#樣品苯系烴和萘系烴類(lèi)定量結(jié)果

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圖3 2種噴氣燃料苯系烴和萘系烴百分含量比較

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向下滑動(dòng)查看所有內(nèi)容

根據(jù)上表可知，不同噴氣燃料中苯系和萘系烴的含量會(huì)有較大差別，經(jīng)過(guò)多次驗(yàn)證，本方法中不同含量的苯系和萘系烴均能獲得較好的精密度，苯系烴的RSD在0.23%~6.30%之間，萘系烴的RSD在0.04%~9.66%之間。

3

結(jié)  論

本方法采用雪景氣流調(diào)制器結(jié)合賽默飛世爾全新一代Trace1600系列GC×GC-FID 系統(tǒng)成功應(yīng)用于噴氣燃料中的苯系和萘系烴的分析。氣流調(diào)制技術(shù)因其設(shè)備簡(jiǎn)單、可靠性強(qiáng)、無(wú)需維護(hù)、經(jīng)濟(jì)實(shí)用的優(yōu)點(diǎn)特別適合對(duì)石化產(chǎn)品開(kāi)展常規(guī)檢測(cè)應(yīng)用。研究結(jié)果證明，該系統(tǒng)可提供高重現(xiàn)性（保留時(shí)間和響應(yīng)）、靈敏度和穩(wěn)定性，適合于噴氣燃料中烴類(lèi)組成常規(guī)分析，為進(jìn)一步規(guī)范噴氣燃料的產(chǎn)品質(zhì)量提供技術(shù)支持。

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