美麗新衛(wèi)士：電霧式檢測器應用于化妝品檢測

熊亮 胡金盛 冉良驥 金燕

引言：隨著經濟的快速發(fā)展，人們生活水平的提高，化妝品已從早期的奢侈品轉變?yōu)榇蟊娙粘５南M品，美麗經濟規(guī)模日漸壯大。近年來隨著電商的廣泛應用、各大美妝博主的時尚引導、短視頻平臺的直播帶貨，化妝品的種類不斷豐富，化妝品的消費逐年遞增，隨之而來引起的化妝品糾紛也逐年上升?；瘖y品中致癌致敏成分檢出、鉛汞重金屬含量超標、糖皮質激素非法添加、微生物污染等安全問題, 使得化妝品質量監(jiān)督管理及化妝品檢驗的科學性受到了人們的關注和重視。

2021年3月2日，國家藥品監(jiān)督管理局發(fā)布2021年第17號通告，將《化妝品中防腐劑檢驗方法》、《化妝品中硼酸和硼酸鹽檢驗方法》、《化妝品中對苯二胺等32種組分檢驗方法》、《化妝品中維甲酸等8種組分檢驗方法》等7項檢驗方法納入《化妝品安全技術規(guī)范（2015年版）》，作為該規(guī)范修訂或新增的檢驗方法。

此次新增和修訂，對原技術規(guī)范“第四章 理化檢驗方法4防腐劑檢驗方法"整個分析方法的框架結構進行了調整，變更尺度非常之大。在修訂的《化妝品中防腐劑檢驗方法》中，新增了4.3 已脒定二（羥乙基磺酸）鹽等7種組分的檢驗方法。

隨著政府通告的發(fā)布，《規(guī)范》修訂的檢驗方法，自2021年5月1日起施行，因此眾多具有化妝品注冊和備案檢驗機構資質的實驗室開始了實驗室擴項的準備工作。然而有多個客戶實驗室在實際方法開發(fā)過程中發(fā)現，參照“4.3 已脒定二（羥乙基磺酸）鹽等7種組分"標準方法，采用0.1%三氟乙酸溶液作為流動相，檢測波長為210nm，雖然可以提高部分低紫外吸收待測物的響應，但由于210nm為三氟乙酸的截止波長，在梯度分析過程中產生劇烈的基線波動，可能會影響低含量待測物的峰型以及檢測靈敏度。

飛飛有妙招

針對這一情況，飛飛協(xié)助客戶開發(fā)了一套全新的含量測定方法。新方法采用了Acclaim Surfactant Plus表面活性劑專用色譜柱分離，并配合賽默飛獨有的電霧式檢測器（以下簡稱CAD，如圖1所示）測定。

圖1 電霧式檢測器（CAD）（左：Vanquish CAD系列，右：Corona Veo系列）

由于待測物經色譜柱分離后，在CAD內部先進行霧化再進行檢測，可*消除揮發(fā)性流動相對基線的干擾，而且相對原標準方法，飛飛發(fā)現“十二烷基三甲基溴化銨"的檢測靈敏度也有大幅提升，如圖2所示。圖中7種組分的濃度分別為：己脒定二（羥乙基磺酸）鹽40 μg/mL、氯己定60 μg/mL、十二烷基三甲基溴化銨（DTAB）800 μg/mL、十二烷基二甲基芐基氯化銨200 μg/mL、芐索氯銨200 μg/mL、十四烷基二甲基芐基氯化銨200 μg/mL、十六烷基二甲基芐基氯化銨200 μg/mL。

圖2 7種組分混標CAD色譜圖

隨后飛飛對這套全新方案進行了方法學考察，結果當然也是妥妥噠！

圖3 混標最低點連續(xù)進樣6次重疊色譜圖

結論

本方法基于賽默飛新一代Vanquish Core高效液相色譜系統(tǒng)，Acclaim Surfactant Plus表面活性劑專用色譜柱配合賽默飛*的電霧式檢測器（CAD），開發(fā)了一個全新的針對化妝品中已脒定二（羥乙基磺酸）鹽等7種防腐劑的含量測定方法。本方法中7種防腐劑的分離度和靈敏度均優(yōu)于國標方法，重復性好，線性范圍寬，給化妝品中*使用組分的分析提供了一種新思路，拓展了化妝品行業(yè)的分析手段。