解決方案的優(yōu)勢
  適合于批量樣品的處理,火神工作站一個工作日可完成多達(dá)84-168個樣品的前處理,且回收率一般可優(yōu)于90%。
  能一站式完成加酸,消解,趕酸,冷卻,定容,混勻轉(zhuǎn)移等操作,消解液可直接用ICP-MS進行測量,方便簡單。
  所有加酸操作均在自帶塑料通風(fēng)櫥里完成,避免了酸氣對操作者的傷害。
簡介
  2016年5月28日,印發(fā)了《土壤污染防治行動計劃》,簡稱土十條,對今后一個時期我國土壤污染防治工作出了全面戰(zhàn)略性部署。土壤中的污染物來源廣,種類多,一般可分為無機污染物和有機污染物。無機污染物以重金屬為主,如鎘,汞,砷,鉛,鉻,銅,鋅,鎳,局部地區(qū)還有錳,鈷,硒,釩,銻、鉈、鉬等。
  土壤中累積的重金屬能通過雨水淋溶等作用從土壤環(huán)境中釋放,并遷移進入地表水,有研究表明,土壤中的淋溶進入水環(huán)境是地表水污染的重要來源之一。
樣品制備 
  所用土壤來自于我國某省的裸露銅礦,經(jīng)充分混合,風(fēng)干,過2mm篩。

裸露礦山
儀器
  VULCAN 84 S 型全自動消解工作站(加拿大Questron);EXPEC 7000 ICP-MS 電感耦合等離子質(zhì)譜儀。
土壤的前處理方法
  在聚四氟乙烯消解罐中加入0.1 g土壤樣品,放入VULCAN 84 s 型全自動消解工作站消解工作站中,加入5 mL硝酸和3 mL氫氟酸,在190℃下消解20 min;溶液高溫下趕酸至近干,取下冷卻;再加入2mL硝酸,純水定容至100 mL;使用吉天儀器expec7000 ICP-MS儀測定土壤中重金屬含量。

火神VULCAN 84 S型全自動消解工作站
樣品分析
  經(jīng)過測量土壤樣品的理化性質(zhì)如表1所示
表1. 土壤的PH值與重金屬質(zhì)量濃度
|              項目  |                          pH  |                          Fe/ (μg•g-1)  |                          Mn/ (μg•g-1)  |                          Cu/ (μg•g-1)  |                          Cd/ (μg•g-1)  |                          As/ (μg•g-1)  |                          Zn/ (μg•g-1)  |         
|              土樣  |                          5.51  |                          4.46x104  |                          1.14x104  |                          133.00  |                          1.18  |                          61.50  |                          132  |         
|              標(biāo)準(zhǔn)限制  |                          6.5  |                          
  |                          
  |                          50  |                          0.3  |                          40  |                          200  |         
  注:《土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》 (GB 15618-1995)
  從表1中可以看出土壤中的銅,鎘,砷的含量均高出國家的質(zhì)量要求,污染較為嚴(yán)重,濃度分別達(dá)到國標(biāo)GB 15618-1995限值的2.66,3.93,1.54倍。
土壤淋洗實驗方法
  取5根長30cm,內(nèi)徑9cm的干凈玻璃管,在每根玻璃管從上至下一次填入適量脫脂棉,12g石英砂,100.0g土樣,zui后再填入25g石英砂。淋洗液所用溶液為超純水。每根柱子先用100mL超純水浸潤24h,平衡后淋溶土柱長約15cm。淋溶時,使用蠕動泵以0.2 mL/min的速度將100mL超純水加入柱中,重復(fù)淋洗30次后,將收集的30份淋洗液編號并于4℃儲存,利用火神消解工作站與ICP-MS聯(lián)用方法測定其重金屬質(zhì)量濃度。
  淋洗液的測試結(jié)果如圖3所示,在30次淋洗中,F(xiàn)e,Mn,Cu,AS濃度呈現(xiàn)出初期快速降低,后緩慢降低并趨于平衡的變化趨勢,Zn在30次淋洗中均未檢出。供試土壤中各個重金屬均出現(xiàn)超標(biāo)現(xiàn)象,但淋洗液中各重金屬的含量普遍很低,大部分重金屬均在淋溶初始時迅速溶出,而Cd除了在初期有所溶出外,在淋洗中后期存在二次溶出釋放階段。

淋洗液中各種重金屬含量的測定
表2. 淋溶后土壤中各重金屬的質(zhì)量濃度
|              項目  |                          Fe  |                          Mn  |                          Cu  |                          Cd  |                          As  |                          Zn  |         
|              原土樣/(μg•g-1)  |                          4.46x104  |                          1.14x103  |                          133.00  |                          1.18  |                          61.50  |                          132  |         
|              淋溶后上層土樣 /(μg•g-1)  |                          3.61x104  |                          1.08x103  |                          130.00  |                          0.38  |                          44.50  |                          146  |         
|              淋溶后上層土樣 /(μg•g-1)  |                          3.56x104  |                          0.93x103  |                          105.00  |                          0.35  |                          41.90  |                          129  |         
|              淋溶后土壤平均值/(μg•g-1)  |                          3.59 x104  |                          1.01x103  |                          
  |             
淋溶后的土壤應(yīng)用火神消解工作站與ICP-MS聯(lián)用的方式,測定土壤中的重金屬含量,結(jié)果如表2所示。其中絕大部分重金屬總量均有所下降,其中以Cd,As下降zui為明顯。原土樣中Cu,Cd, As下降zui為明顯。淋溶后土樣中Cu平均濃度仍是GB 15618-1995限值的2倍以上;而Cd,AS平均濃度均顯著下降至接近GB 15618-1995限值。
結(jié)論
礦區(qū)土壤中的Fe,Mn,Cu,As,Cd均能從土壤中溶出進入淋溶液,其中Fe,Mn,Cu,As的溶出主要在淋溶階段,而Cd除了初期有所溶出外,在淋溶中后期還存在二次溶出釋放階段。重金屬進入淋溶液并隨雨水流動遷移,可能會對地表水或地下水造成污染,從而增加水環(huán)境風(fēng)險。火神全自動消解工作站與ICP-MS聯(lián)用可*以上的研究和測試要求。
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