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聚光科技(杭州)股份有限...

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Expec 7000測定血清樣品中8種元素

閱讀:1327      發(fā)布時間:2016-7-26
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技術(shù)特點
直接進(jìn)樣
多元素同時分析
動態(tài)范圍寬

  元素是維持人體正常代謝和生命活動的重要物質(zhì),在體內(nèi)成為某些酶、激素等的組成部分,也是反映人體營養(yǎng)狀況的重要指標(biāo),元素的缺失和富集可以引起多種疾病。對全血以及血清等生物樣品中元素的分析可以提供有關(guān)毒理、工作場地職業(yè)影響以及營養(yǎng)狀況等信息,更是一些疾病早期診斷的重要指標(biāo)。因此如何快速、準(zhǔn)確、簡便地檢測人體內(nèi)多種痕量元素的含量是亟待解決的問題。
  在臨床分析中,主要采用的分析方法是離子選擇電極法、火焰原子吸收法和容量法;這些方法的主要缺點是:只能單元素分析,速度太慢,不利于大規(guī)模樣品的分析;電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法具有多元素同時測定、線性范圍寬、精密度高、準(zhǔn)確性好、檢出限低等優(yōu)點。
本文擬采用0.1%HNO3+0.1%Triton-100對血清稀釋20倍后,用Expec 7000直接測定血清中鋁、錳、鈷、銅、鋅、鎘、錫、鉈元素,方法簡便、快速、準(zhǔn)確,結(jié)果令人滿。
樣品前處理
  采用0.1%HNO3+0.1%Triton-10為稀釋劑,血清樣品和稀釋劑1:19比列稀釋后,直接上機(jī)測試,同時制備樣品空白。
儀器配置
  儀器:Expec 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀;
  分析參數(shù)見表1。

表1 Expec 7000的儀器條件

參   數(shù)

設(shè)  置

RF功率

1450 w

冷卻氣

14 L/min

輔助氣

0.95L/min

霧化氣

1.05 L/min

泵速

30 rpm

霧化室溫度

2℃

采樣深度

3.68 mm

掃描模式

跳峰

通道數(shù)

3

駐留時間

10ms

掃描次數(shù)

10

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

  被測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見表2。線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度 

溶液編號

元素名稱

標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(μg/L)

1

鋁、錳、鈷、銅、鋅、鎘、錫、鉈

0、1、5、10、50、100、200

2

鈧、鍺、銦、鉍

50

檢出限

  按樣品空白連續(xù)11次測定的3倍SD得到該元素檢出限,見表3;

表3 被測元素的檢出限 

元素

線性相關(guān)系數(shù)

檢出限 (μg/kg)

27Al

0.9998

0.125

55Mn

0.9996

0.012

59Co

0.9999

0.011

65Cu

1.0000

0.042

66Zn

0.9998

0.138

111Cd

1.0000

0.004

120Sn

1.0000

0.048

205Tl

1.0000

0.001

方法精密度及準(zhǔn)確度

  采用Expec 7000測定血清樣品,考察各元素的方法精密度;測定值與血清標(biāo)準(zhǔn)樣品的認(rèn)證值對比,考察各元素的準(zhǔn)確度,方法精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果見表4。

表4 Expec 7000測定血清中金屬元素方法精密度和準(zhǔn)確度

元素

樣品測定值(μg/kg)

樣品認(rèn)證值 (μg/kg)

精密度(N=6)

27Al

70.14

63.3±12.7

2.38%

55Mn

10.54

9.36±1.87

1.88%

59Co

3.22

3.07±0.61

2.18%

65Cu

1340

1295.5±259.1

1.58%

66Zn

1900

2040±410

3.72%

111Cd

4.54

4.14±0.83

1.89%

120Sn

75.4

73.7±14.7

2.32%

205Tl

7.87

7.34±1.47

3.12%

結(jié)論

  本文通過稀釋劑稀釋血清樣品,直接進(jìn)樣測試,采用Expec 7000測定血清中8種金屬元素含量,元素檢出限在0.0015~0.3246ug/kg之間,方法精密度 1.58% ~ 3.72%之間,測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值較一致,準(zhǔn)確度好;結(jié)果表明該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確,適用于血清樣品金屬元素分析。

  在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域,研究員對人體組織液和血液的痕量元素分析、微量營養(yǎng)元素研究、臨床元素缺乏疾病中的應(yīng)用越來越感興趣,ICP-MS法以其快速且多元素同時測定、線性范圍寬、精密度高、準(zhǔn)確性好、檢出限低、抗干擾能力強等優(yōu)點被廣泛使用。

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