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氣相色譜法測定煤氣中的粗苯含量

閱讀:1352        發(fā)布時間:2017-5-12

氣相色譜法測定煤氣中的粗苯含量

洗苯塔后煤氣含苯族烴的多少是決定粗苯回收率的主要因素,一般焦化企業(yè)都將塔后煤氣中苯族烴含量控制在3~5 g/m3,這一指標(biāo)對大型焦化廠的粗苯回收是經(jīng)濟(jì)合理的。因此測定塔后煤氣粗苯含量很必要。測定煤氣中的粗苯含量一般用活性炭吸附法,此法從取樣到蒸餾要2 h 以上,并且從吸收管的吸收率測定到吸收管補(bǔ)正值測定以及

1 前言
    粗苯是焦化企業(yè)的主要化產(chǎn)品之一,粗苯的回收率直接影響企業(yè)的效益。洗苯塔后煤氣含苯族烴的多少是決定粗苯回收率的主要因素,一般焦化企業(yè)都將塔后煤氣中苯族烴含量控制在3~5 g/m3,這一指標(biāo)對大型焦化廠的粗苯回收是經(jīng)濟(jì)合理的。因此測定塔后煤氣粗苯含量很必要。測定煤氣中的粗苯含量一般用活性炭吸附法,此法從取樣到蒸餾要2 h 以上,并且從吸收管的吸收率測定到吸收管補(bǔ)正值測定以及吸收管氣密性的檢查等都要做大量的工作,給測定帶來了一定的難度,費時費力。為此探討用氣相色譜測定煤氣中的粗苯。
2 實驗部分
2.1 實驗儀器及試劑
GC-7800 型氣相色譜儀; 10 μL 及100mL 注射器;色譜柱;純度99.99%的氫氣,純度99.995%的氮氣,干燥無油的壓縮空氣;苯(要求純苯含量不低于99.8%)。
2.2 實驗方法
2.2.1 色譜條件
FID 檢測器載氣為氮氣,30 mL/min;柱溫80 ??諝?00 mL/min;汽化室溫度160 ;氫氣30 mL/min;檢測室溫度160

2.2.2 外標(biāo)樣的配制
1)用100 mL 注射器先取20~30 mL 不含苯的空氣,將橡皮塞塞住注射器出口;再用10 μL 注射器取4 μL 純苯注入100 mL 注射器內(nèi),待苯全部揮發(fā)后,拔去橡皮塞用空氣稀釋到100 mL,再用橡皮塞住針頭,借助注射器內(nèi)配置的小片薄鐵片使之混合。該樣品苯的質(zhì)量濃度為35.2 g/m3。

2)用100 mL 注射器先取20~30 mL 不含苯的空氣,將橡皮塞塞住注射器出口;再用10 μL 注射器取1 μL 純苯注入100 mL 注射器內(nèi),待苯全部揮發(fā)后,拔去橡皮塞用空氣稀釋到100 mL,再用橡皮塞住針頭,借助注射器內(nèi)配置的小片薄鐵片使之混合。該樣品苯的質(zhì)量濃度為8.787 g/m3。

2.3 樣品的測定
      以塔前煤氣為例,用注射器吸取1 mL 樣品濃度為35.2 g/m3。,進(jìn)樣

以塔煤氣為例,用注射器吸取1 mL 樣品濃度為8.787g/m3。,進(jìn)樣

均采用外標(biāo)法計算。

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