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氣相色譜法測定焦爐煤氣中硫化氫

閱讀:3650        發(fā)布時間:2017-9-29

    氣相色譜法測定焦爐煤氣中硫化

 摘 要: 用氣相色譜法測定焦爐煤氣中的硫化氫含量。 該方法具有簡便、快速等優(yōu)點, 準確、精密度都較,

不受干擾物質二氧化硫的影響, *成分復雜的焦爐煤氣中硫化氫的測定。

 關鍵詞: 氣相色譜法; 焦爐煤氣; 硫化氫

 

 

  H 2 SSO 2、CO S、CH 3 SCH 3  等等都是含硫化合物中的一, 它們在大氣中易被氧化SO 2 , SO 2  接觸易形成酸、酸雨, 對環(huán)境和生物造成破。

工業(yè)上允許的空氣H 2 S 含量不超0.  01 m g ·L -   1。在冶煉生產(chǎn)中, 焦爐煤氣均含有較高的 H 2 S, 環(huán)、生產(chǎn)均存在著較大的威, 因此必須控制煤氣中的H 2 S 含量。H 2 S 含量的準確測定, 現(xiàn)場煤氣中含硫化合物的消除提供了科學加藥的依據(jù)。而目前, 相當一部分實驗室采用的是化學法中的 碘量法進行測定, 該方法分析時間長, 當干擾物質存 在時易受其影響, 測定結果的準確性較低。本文在通過大量對比實驗后發(fā)現(xiàn), 色譜法在檢測焦爐煤氣H 2 S 時要優(yōu)于化學法。

1 實驗部

1. 1 儀器和試劑

  H 2 S 標準氣: 度分別35、123148m g ·m -   3。

  510、50、100 mL 的注射器。

普瑞GC-7820微量硫氣相色譜儀:配置火焰光度檢測器(FPD, zui低檢出限為 1 m g ·m -   3。

1. 2 儀器主要結構

1. 2. 1 色譜系統(tǒng)

  采用特殊處理過的 GD X -  104 色譜柱。在室溫 下工作, 主要用于分離 H 2 S CO S。

1. 2. 2 F PD 系統(tǒng)該系統(tǒng)除火焰光度檢測器, 還包括一個

集成運放組成的放大器以及光電倍增管作所必須的高壓穩(wěn)壓電源。

1. 3 檢測原理

  儀器檢測原理: 待分析的氣體樣品經(jīng)過色譜 分離柱后, 不同的硫化物以不同的時刻進F PD ,從而在記錄儀上出現(xiàn)不同保留時間的色譜, 硫化物響應與硫濃度的平方成正, 所以可根據(jù)待 分析硫化物的色譜峰的大小在預先作好的雙對數(shù)校 正曲線上找出相應的硫濃度, 從而進行硫化物的定 量分析。

1. 4 標準曲線的繪制

  1.  25、2.  55、1020 mL  濃度123 m g ·m -   3 H 2 S 標準氣體依次注入色譜儀分, 用雙數(shù)坐標紙以成分進樣量對色譜峰高值繪制工作, 其相關性達到 0. 9998。

1 H 2S 標氣分析的色譜圖

1. 5 樣品的測定

  從現(xiàn)場用注射器直接采100 mL  的待測氣 體, 直接注入 20 mL 樣品進行測定。

 

北京普瑞分析儀器有限公司                http://www.puruiyiqi。。com

 

 2 結果與討

2. 1 方法的準確度

  用加入一定量的標準氣體的回收試驗對該方法 的準確度進行檢驗

 

2. 2 精密度試驗

  以 6 次測定標準樣品及工業(yè)用焦爐煤氣出口的 樣品, 得到標準偏差 S 和相對標準偏差 R SD 分別為

2. 1 % 1. 7 % 。

2. 3 對照實驗

2. 3. 1 本法與化學法測定結果的對照

  按照本文方法及化學法分別對濃度35、123、-   3

 

 

樣品含量/Λg

加標量/Λg

測得值/Λg

回收率/%

 

7. 9

 

2

 

9. 7

 

99

 

148 m g·m的標氣及兩個焦爐煤氣進出口進行, 結果見2。 由表中可以看出, 本法與化學法在 測定高純度 H 2 S 時結果一, 但在現(xiàn)場樣品的檢, 測定結果出現(xiàn)了明顯的差異。

2. 3. 2 結果判定

2. 3. 2. 1 現(xiàn)場焦爐煤氣成分分析

  經(jīng)對現(xiàn)場焦爐煤氣成分進行分, 發(fā)現(xiàn)其中含有大 量的H 2  , CH 4、CO CO 2、N 2  及少量SO 2。

2. 3. 2. 2 干擾物質對兩種檢測方法的影響

  在含量為 148 m g·m -   3 的標準氣體中加入一定 量上述各物質, 分別用本法和碘量法進行測定, 發(fā)現(xiàn) SO 2  對碘量法的測定結果存在顯著影, 測得值(167±8)m g ·m -   3 , 波動較。 其原因可能是 SO 2  與碘量法中Zn 2+  反應生成亞硫酸鋅共沉, 引起正干, SO 2  含量多少的影響顯, 使碘 量法測定結果明顯偏高。而 SO 2  對本法不會產(chǎn)生干 擾, 測得值在 (148±3)m g·m -   3 之間。 由此判定中色譜法的分析結果是準確的。由此可以看出, 在 測定成分復雜的焦爐煤氣時, 色譜法要優(yōu)于化學法。

2. 4 注意事項

2. 4. 1 F PD 檢測器的影響

  F PD 煙囪部分的溫度升至高100 ( l

 

h ) 才能點燃氫焰, 否則檢測器積水, 無法進行分析。

2. 4. 2 恒溫室溫度的控制

  溫度不超過色譜柱允許的zui高溫, 否則將導 致檢測器污染, 靈敏度下, 且色譜柱變, 硫化吸附損失增加, zui終無法分析。

2. 4. 3 高濃度與低濃度樣品的測定

  在測定高濃度樣品, 可取一定體積的待測樣 品與空氣混合稀釋后測定; 對于低濃度樣品, 可改變 儀器當前的操作條件, 提高高壓即可進行更低濃的樣品檢測。

  采用本法測定成分復雜的焦爐煤氣中H 2 S 含量時, 測定方法簡單、快速, 方法準確度、精密度均 達到國家規(guī)定的標準, 且不受干擾物SO 2   , 值得現(xiàn)場推廣應用。

 

 

 

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