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工業(yè)用丙烯腈—純度及雜質(zhì)含量的測定氣相色譜法

閱讀:3333        發(fā)布時間:2022-3-22

1 范圍

1.1 本部分規(guī)定了測定工業(yè)用丙烯腈純度和雜質(zhì)含量的氣相色譜法。這些雜質(zhì)包括乙醛、丙酮、、、噁唑、、順-丁烯腈和反-丁烯腈等。

1.2 本部分適用于測定丙烯腈含量不低于99%(質(zhì)量分數(shù)),含量不低于0.0001%(質(zhì)量分數(shù)),其他雜質(zhì)不低于0.001%(質(zhì)量分數(shù))的丙烯腈試樣,

1.3 本部分并不是旨在說明與其使用有關(guān)的所有安全問題。使用者有責(zé)任采取適當?shù)陌踩c健康措施,保證符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T7717本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注明日期的引用文件,其隨后所有的修(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本,凡是不注明日期的引用文件,其最新版本適用丁本部分。

GB/T3723 工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則(GB/T3723-1999,idtISO3165:1976)

GB/T6283 化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法(通用方法)

GB/T6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T7717.15 工業(yè)用丙烯腈中對羥基苯甲醚含量的測定分光光度法

GB/T8170 數(shù)值修約規(guī)則

3 方法提要

液態(tài)試樣氣化后通過毛細管色譜柱,使待測定的各組分分離,用氫火焰離子化檢測器(FID)檢測,記錄各雜質(zhì)組分的色譜峰面積,采用內(nèi)標法定量。丙烯腈純度由100.00扣減本部分測定的雜質(zhì)和用其他部分方法測定的其他雜質(zhì)(如水分)總量求得。

4 試劑與材料

4.1 載氣:高純氮氣,純度≥99.995%(體積分數(shù))。

4.2 甲苯,內(nèi)標物,純度≥99.0%(質(zhì)量分數(shù))。

4.3 丙烯腈:用作配制標樣的基液,純度應(yīng)不低于99.5%(質(zhì)量分數(shù))。

4.4 標準試劑:供測定校正因子用,包括乙醛、丙酮、乙腈、苯、、噁唑、、順-丁烯腈和反-丁烯腈等,其純度應(yīng)≥99%(質(zhì)量分數(shù))。

5 儀器

5.1 色譜儀:配置氫火焰離子化檢測器(FID)和分流進樣系統(tǒng),并能按表1條件操作的任何氣相色譜儀,該儀器對木部分所規(guī)定雜質(zhì)的檢測濃度所產(chǎn)生的峰高應(yīng)至少大于噪聲的兩倍。

5.2 色譜柱,推薦的色譜柱及典型操作條件見表1,典型色譜圖見圖1。能給出同等分離的其他色譜柱和分析條件也可使用。

5.3 記錄裝置,電子積分儀或色譜工作站。

5.4 分析天平:感量0.1mg。

5.5 容量瓶:50 mL。

5.6 微量注射器:10 uL。

6 采樣

GB/T3723和GB/T6680規(guī)定的技術(shù)要求采取樣品。

7 分析步驟

7.1 設(shè)定操作條件

根據(jù)儀器操作說明書,在色譜儀中安裝并老化色譜柱。然后調(diào)節(jié)儀器至表1所示的操作條件,待儀器穩(wěn)定后即可開始測定。

1 色譜柱及典型操作條件


7.2 校正因子的測定

7.2.1 準確吸取2.0vL丙烯腈基液,注入色譜儀中,重復(fù)測定3次,計算出各雜質(zhì)的平均峰面積Ai0。

7.2.2 在50mL容量瓶中,稱取約40g丙烯腈基液(4.3),精確至0.0001g。然后再加入適量預(yù)期測定的雜質(zhì)和10uL甲苯,均稱準至0.0001g,充分混勻。所配制標樣的丙烯腈純度和雜質(zhì)含量均應(yīng)與待測試樣相近(可采用分步稀釋法配制)。

7.2.3 準確吸取2.0uL上述標樣注入色譜儀中,記錄色譜圖.

7.2.4 測量所有峰的面積(丙烯腈除外),包括內(nèi)標峰,按式(1)計算每個雜質(zhì)相對于內(nèi)標的校正因子(fi)。

 

式中:

As—內(nèi)標物的峰面積;

mi—被測組分的質(zhì)量,單位為克(g);

Ai—被測組分的峰面積;

Ai0—丙烯腈基液中被測組分的平均峰面積;

ms—內(nèi)標物的質(zhì)量,單位為克(g)。

1 丙烯腈標樣在FFAP色譜柱上的典型色譜圖

7.3 試樣測定

50mL容量瓶中,稱取約40g丙烯腈試樣,精確至0.0001g。然后再加入甲苯10uL,稱準至0.0001g,充分混勻。按7.2.3同樣條件進行色譜分析。

 

8 分析結(jié)果的表述

8.1 計算

8.1.1 雜質(zhì)含量(質(zhì)量分數(shù))wi,以%表示,并按式(2)計算:

 

式中:

Ai——被測組分的峰面積;

fi—被測組分的相對校正因子;

ms―樣品中內(nèi)標物的質(zhì)量,單位為克(g);

As—內(nèi)標物的峰面積;

m—樣品的質(zhì)量,單位為克(g)。

8.1.2 丙烯腈純度(質(zhì)量分數(shù))w,以%表示,按式(3)計算:

w=100.00-∑wi-ws....................(3)

式中:

∑wi—由本方法測定的雜質(zhì)總量的質(zhì)量分數(shù),用%表示:

ws—由GB/T6283、GB/T7717.15及其他方法測定的雜質(zhì)總量的質(zhì)量分數(shù),用%表示。

8.2 結(jié)果的表示

8.2.1 分析結(jié)果的數(shù)值按GB/T8170規(guī)定進行修約,取兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示其分析結(jié)果。

8.2.2 報告雜質(zhì)含量應(yīng)精確至0.0001%(質(zhì)量分數(shù)),報告丙烯腈純度應(yīng)精確至0.01%(質(zhì)量分數(shù))。

9 重復(fù)性限

在同一實驗室,由同一操作者使用相同設(shè)備,按相同的測試方法,并在短時間內(nèi)對同一被測對象相獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過下列的重復(fù)性限(r),以超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%為前提:

10 報告

報告應(yīng)包括下列內(nèi)容;

a)有關(guān)樣品的全部資料,例如樣品名稱、批號、采樣地點、米樣日期、果樣時間等;

b)本部分編號;

c)分析結(jié)果;

d)測定中觀察到的任何異?,F(xiàn)象的細節(jié)及其說明;

e)分析人員的姓名及分析日期等。

 


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