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氣相色譜法分析PVC膜中塑化劑DEHP
PVC膜中增塑劑鄰苯二甲酸二異辛酯DEHP 在幾種水性溶劑（蒸餾水、65%乙醇、20%乙醇、4%乙酸）在不同溫度（17℃、30℃、40℃、50℃、60℃）下中均有溶出，在65%乙醇中溶出率最大， 范圍為0.85%～6.31%，當(dāng)浸泡溫度超出30℃后，溶出率增幅較大；在 20%乙醇和蒸餾水中的溶出率較小，范圍 為0.19%～0.45%和0.19%～0.37%；4%乙酸對(duì)DEHP 的溶出作用最小，70 個(gè)樣品中，檢出率為17%，檢出溶出率<0.4%。說(shuō)明PVC 類(lèi)薄膜（含保鮮膜）及其制品接觸含酒精較高的飲料（包括含酒精的固體食品）時(shí)，安全隱患較大。而包裹酸性較強(qiáng)食品時(shí)，其安全性可能較高。氣相色譜法(GC)對(duì)PVC膜中增塑劑鄰苯二甲酸二異辛酯DEHP的殘留量進(jìn)行了測(cè)定;方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏。
關(guān)鍵詞：鄰苯二甲酸二異辛酯；水性溶劑；PVC 膜；增塑劑；塑化劑；食品添加劑
1 .材料與方法
1.1 材料
食品包裝用PVC 膜，按文獻(xiàn)方法多次測(cè)定， 得膜中增塑劑DEHP 的含量為24%。將PVC 膜樣品依次用脫脂棉沾取去離子水、乙*擦洗干凈，剪成2 mm×2 mm 大小的碎片備用。
1.2 試驗(yàn)條件
GC-9280型氣相色譜儀（普瑞儀器，FID 檢測(cè)器）；
PRH-300型全自動(dòng)氫氣發(fā)生器（北京普瑞分析儀器）；
PRK-2L型全自動(dòng)空氣源（北京普瑞分析儀器）；
電熱鼓風(fēng)干燥箱（502 型）；
LG10-2.4A 離心機(jī)；鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（分析純）；
其他均為國(guó)產(chǎn)分析純?cè)噭?/span>
2. 氣相色譜分析條件
不銹鋼填充柱：1MX3mm.，程序升溫：250℃（0 min），20℃/min290℃（7min）。檢測(cè)器溫度：270℃，氣 化溫度：260℃。
N2流速：32 mL/min，H2 流速：20 mL/min，Air 流速：300 mL/min。
進(jìn)樣量：3 μL。
2.1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
精密量取DEHP4.06 mL 于100 mL 容量瓶中，用甲醇定容。配成DEHP 含量40000 μg/mL 的 DEHP 使用液。 分別吸取0、0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、3.0 mL DEHP 使用液于1～7 號(hào)試管中，用甲醇定容至5mL。配成濃度分別為0、800、1600、4000、8000、16000、24000 μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液備用。以保留時(shí)間定性，峰面積定量， 制作DEHP峰面積-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明，在0～24000 μg/mL 范圍內(nèi)，DEHP 標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合良好（R2=0.9999）， 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=20.638x-1782.7。
3.萃取溶劑的選擇
以DEHP 回收率為指標(biāo)，選用最佳萃取溶劑。結(jié)果見(jiàn)表1。從表1 中我們可以看出，萃取蒸餾水中的DEHP， **甲烷回收率較高，*和正己烷的回收率較低。萃取4%乙酸中的DEHP，**和***回收率較高，正己烷的回收率稍低。萃取65%乙醇中的DEHP，**甲烷和正己烷回收率較高，**在65%乙醇中揮發(fā)迅速，損失較大。綜合上述結(jié)果，本試驗(yàn)選用**甲烷為萃取溶劑。