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化妝品中氮芥測定 氣相色譜法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中氮芥的氣相色譜測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于發(fā)用類化妝品中氮芥的檢測。
該方法取樣量為0.5 g時(shí)，檢出限為3 mg/kg，定量限為10 mg/kg。
2 規(guī)范性引用文件
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3 原理
以提取發(fā)類化妝品中的氮芥，用具有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀測定，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
4 試劑和溶液
除另有說明外，所用試劑均為色譜純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。
4.1 高純氮（99.999 %）。
4.2 高純氫（99.999 %）。
4.3 高純空氣（99.999 %）。
4.4 *。
4.5 飽和氯化鈉水溶液：稱取20 g氯化鈉，置于250 mL磨口錐形瓶中，加入100 mL水，超聲15 min。
4.6 鹽酸溶液(1 mol/L)：取濃鹽酸（ρ20=1.19 g/mL）8.3 mL，加水至100 mL。
4.7 氫氧化鈉溶液(1 mol/L)：稱取氫氧化鈉4 g，溶于水，定容至100 mL，混勻。
4.8 鹽酸氮芥標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥98.0%。
4.9 氮芥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1 g/L）：稱取鹽酸氮芥標(biāo)準(zhǔn)品0.0123 g（精確值0.0001 g）至10 mL容量瓶中，用定容至刻度，搖勻。
5 儀器與設(shè)備
5.1 氣相色譜儀，配FID檢測器。
5.2 離心機(jī)。
5.3 漩渦混勻器。
5.4 分析天平：感量0.0001 g。
1 分析步驟
1.1 樣品預(yù)處理
1.1.1 液體樣品：精確稱取0.5 g（精確至0.0001 g）樣品于試管中，氮吹至近干，加入飽和氯化鈉水溶液2.0 mL，渦旋30 s，用鹽酸溶液（4.4）或氫氧化鈉溶液（4.5）將樣品溶液調(diào)至中性，精密加入取5.00 mL，渦旋混勻2 min，5000 rpm離心3 min，取下層有機(jī)相，經(jīng)0.45 μm有機(jī)相微孔濾膜過濾后，濾液待測待測。
1.1.2 乳狀樣品：精確稱取0.5 g（精確至0.0001 g）樣品于試管中，加入飽和氯化鈉水溶液2.0 mL，渦旋30 s，用鹽酸溶液（4.4）或氫氧化鈉溶液（4.5）將樣品溶液調(diào)至中性，精密加入取5.00 mL，渦旋混勻2 min，5000 rpm離心3 min，取下層有機(jī)相，經(jīng)0.45 μm有機(jī)相微孔濾膜過濾后，濾液待測待測。
1.2 色譜參考條件
1.2.1 色譜柱：HP-5毛細(xì)管色譜柱（30 mm×320 µm×0.25 µm），固定相為(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷。或具有相同分離效果的其它色譜柱均可。
1.2.2 進(jìn)樣口溫度：200℃，不分流；
1.2.3 檢測器溫度：300℃；
1.2.4 柱溫 (程序升溫)：初始溫度60℃，保持3 min，以8℃／min升到160℃，保持5 min；
1.2.5 氣體流量 載氣 (N2)：1.5mL/min；空氣：300 mL/min；氫氣：30 mL/min；
1.2.6 進(jìn)樣量：1 μL。
1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
將 1 g/L的氮芥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（4.7）梯度稀釋一系列濃度為10 mg/L、20 mg/L 、50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。按色譜條件（6.2）由低到高依次進(jìn)樣測定，以色譜峰峰面積為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的溶液濃度為橫坐標(biāo)作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜圖參見附錄A。
1.4 試樣測定
1.4.1 取預(yù)處理后的待測液（6.1），按照色譜條件（6.2）進(jìn)行測定，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積，由色譜峰的峰面積可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出氮芥的濃度。樣品溶液中氮芥的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測定的線性范圍之內(nèi)，氮芥含量高的試樣可取適量待測液（6.1）用*稀釋后進(jìn)行測定。
1.4.2 同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)及平行試驗(yàn)。
1.5 分析結(jié)果表述
氮芥的含量ω按式（1）計(jì)算，計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值：
式中：
ω——樣品中氮芥的質(zhì)量濃度，單位為毫克每千克（mg/kg）;
c——標(biāo)準(zhǔn)曲線查得樣品中氮芥的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
c0——標(biāo)準(zhǔn)曲線查得空白中斑蝥素的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
V——樣品的定容體積體積，單位為毫升（mL）；
m——樣品質(zhì)量，單位為克（g）。
7 允許差
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10 % 。
