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普瑞分析氣相色譜法測(cè)定樣品中脂肪酸甲酯含量
前言
脂肪酸甲酯廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、食品和能源等多個(gè)領(lǐng)域。它通常由植物油或動(dòng)物脂肪與甲醇在催化劑作用下反應(yīng)制得，這個(gè)過程被稱為酯交換反應(yīng)。測(cè)定樣品中脂肪酸甲酯的含量對(duì)于食品質(zhì)量控制、生物燃料生產(chǎn)以及油脂化學(xué)分析等多個(gè)領(lǐng)域都具有極其重要的意義。例如，在食用油的生產(chǎn)過程中，通過測(cè)定脂肪酸甲酯的含量，可以監(jiān)控油脂的精煉程度，確保最終產(chǎn)品的品質(zhì)符合食品安全標(biāo)準(zhǔn)。
氣相色譜法是一種高效的分析技術(shù)，它通過利用氣體作為流動(dòng)相來(lái)分離和分析混合物中的組分。具體來(lái)說(shuō)，通過比較樣品中脂肪酸甲酯的峰面積或 峰高度與對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積或峰高度，可以定量分析樣品中脂肪酸甲酯的含量。這種方法具有高靈敏度、高分辨率和快速分析的優(yōu)點(diǎn)，因此在食品、生物燃料、環(huán)境監(jiān)測(cè)等多個(gè)領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。本文根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) NB/SHT0831-2010 中氣相色譜法測(cè)定 的方法 ，并經(jīng)過檢測(cè)條件的優(yōu)化 ，建立了 GC-9280氣相色譜儀測(cè)定樣品中脂肪酸甲酯含量的方法，該方法具有應(yīng)用范圍廣、操作方便等優(yōu)點(diǎn)，可供相關(guān)人員參考。
GC-9280氣相色譜儀
儀器與試劑
GC-9280 氣相色譜儀；
微量進(jìn)樣器。
樣品前處理
1、準(zhǔn)確稱量 500mg十七烷酸甲酯于 50mL 容量瓶中，加入正庚烷，定容至刻度，即得質(zhì)量濃為 10mg/mL的內(nèi)標(biāo)溶液；
2、準(zhǔn)確稱量 250mg樣品于 10mL 旋蓋瓶中，準(zhǔn)確移取 5mL十七烷酸甲酯內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻待測(cè)；
3、另配制一定濃度的肉豆蔻酸甲酯、十七烷酸甲酯和神經(jīng)酸甲酯混合溶液， 對(duì)照品定性使用。
實(shí)驗(yàn)條件
柱箱溫度 | 210℃（15min）2℃ /m in to 220℃ （20min） |
檢測(cè)器名稱 |
氫火焰(FID) |
進(jìn)樣口溫度 | 250℃ | 檢測(cè)器溫度 | 250℃ |
柱流量 | 1 mL/min | 載氣類型 | 氮?dú)?/span> |
分流比 | 20 : 1 | 靈敏度 | 高 |
色譜柱名稱 | DB-FFAP | 衰減 | 2 |
色譜柱規(guī)格 | 30m*0.32mm * 0.25um | 進(jìn)樣量 | 1.0uL |
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
對(duì)照品譜圖：
峰序號(hào) | 組分名 | 保留時(shí)間 | 峰高 | 峰面積 |
1 | 肉豆蔻酸甲酯 | 3.321 | 18055 | 63806 |
2 | 十七烷酸甲酯 | 5.113 | 12660 | 56398 |
3 | 神經(jīng)酸甲酯 | 24.958 | 4493 | 64825 |
樣品譜圖：
定量方法：外標(biāo)法
峰序號(hào) | 保留時(shí)間 | 峰高 | 峰面積 | 峰面積占比 (%) |
1 | 3.509 | 560 | 2959 | 0.31% |
2 | 3.761 | 489 | 1887 | 0.20% |
3 | 4.347 | 446 | 1997 | 0.21% |
4 | 4.832 | 161 | 884 | 0.09% |
5 | 5.668 | 328 | 2451 | 0.26% |
6 | 6.220 | 449 | 2709 | 0.29% |
7 | 6.639 | 343 | 2832 | 0.30% |
8 | 7.259 | 131 | 1033 | 0.11% |
9 | 8.344 | 188 | 1612 | 0.17% |
10 | 8.992 | 97 | 655 | 0.07% |
11 | 9.330 | 129 | 1105 | 0.12% |
12 | 9.669 | 51 | 351 | 0.04% |
13 | 11.322 | 3081 | 26411 | 2.81% |
14 | 12.901 | 160 | 2617 | 0.28% |
15 | 14.687 | 400 | 4586 | 0.49% |
16 | 16.512 | 414 | 6351 | 0.67% |
17 | 18.747 | 73271 | 785757 | 83.50% |
18 | 20.057 | 3130 | 37366 | 3.97% |
19 | 22.844 | 1329 | 17090 | 1.82% |
20 | 24.397 | 375 | 4787 | 0.51% |
21 | 25.433 | 105 | 1428 | 0.15% |
結(jié) 論
本文建立了 GC-9280氣相色譜儀檢測(cè)樣品中脂肪酸甲酯含量的方法。結(jié)果表明，采用歸一法作為測(cè)試方法，不僅操作簡(jiǎn)便，還能有效避免十七烷酸甲酯樣品配制的繁瑣步驟 ，直接通過正庚烷溶解即可實(shí)現(xiàn)。在本試驗(yàn)中 ，我們選擇了該毛細(xì)柱具有 0.32mm 的口徑 ，展現(xiàn)出了分離效果。