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工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 醇類化合物
甲醇、異丙醇、丁醇、異戊醇、異辛醇、糠醇、二丙酮醇、丙烯醇、乙二醇和氯乙醇的溶劑解吸－氣相色譜法
原理
空氣中的甲醇、異丙醇、丁醇、異戊醇、異辛醇、糠醇、二丙酮醇、丙烯醇、乙二醇和氯乙醇用固體吸附劑管采集，溶劑解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。
儀器
(1) 硅膠管：溶劑解吸型，200mg/100mg 硅膠（用于甲醇和乙二醇）。
(2) 活性炭管：溶劑解吸型，100mg/50mg 活性炭（用于異丙醇、丁醇、異戊醇、異辛醇、二丙酮醇、丙烯醇和氯乙醇）。
(3) GDX- 501管：溶劑解吸型，100mg/50mg GDX-501（用于糠醇）。
(4) 空氣采樣器：流量 0 mL/min ~500mL/min。
(5) 溶劑解吸瓶：5mL。
(6) 微量注射器：10mL。
(7) 普瑞GC-9280型氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器。
(8) 色譜柱（用于甲醇以外醇類化合物）：2m×4mm，FFAP:Chromosorb WAW＝10:10
(9) 解吸液：色譜鑒定無干擾峰。
表1 待測(cè)物的解吸液
待測(cè)物 | 解吸液 |
甲醇 | 蒸餾水 |
丙烯醇 | 二硫化碳 |
丁醇和異戊醇 | 異丙醇的二硫化碳溶液(2％) |
乙二醇 | 異丙醇溶液(2％) |
氯乙醇 | 異丙醇的二硫化碳溶液(5％) |
異丙醇和異辛醇 | 異丁醇的二硫化碳溶液(1％) |
糠醇 | 丙酮 |
二丙酮醇 | 異戊醇的二硫化碳溶液(1.5％) |
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：用各自的解吸液稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成表2所列標(biāo)準(zhǔn)系列。
表2 標(biāo)準(zhǔn)系列
化合物 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
甲醇，mg/mL | 0 | 10 | 50 | 100 | 150 | 250 |
異丙醇，mg/mL | 0 | 1000 | 2000 | 4000 | 8000 | 10000 |
正丁醇，mg/mL | 0 | 200 | 400 | 800 | 1200 | 2000 |
異丁醇，mg/mL | 0 | 150 | 300 | 600 | 1000 | 1500 |
異戊醇，mg/mL | 0 | 150 | 300 | 600 | 1000 | 1500 |
異辛醇，mg/mL | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 |
糠醇，mg/mL | 0 | 150 | 300 | 600 | 1000 | 1500 |
丙烯醇，mg/mL | 0 | 5 | 10 | 20 | 30 | 50 |
二丙酮醇，mg/mL | 0 | 200 | 400 | 600 | 800 | 1000 |
乙二醇，mg/mL | 0 | 500 | 1000 | 1500 | 2000 | 4000 |
氯乙醇，mg/mL | 0 | 100 | 200 | 400 | 600 | 800 |
樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和樣品空白的解吸液，測(cè)得的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得待測(cè)醇類的濃度(mg/mL)。
說明
3.7.1 本法的檢出限、檢出濃度(乙二醇按7.5L空氣計(jì)，氯乙醇按1L空氣計(jì)，其余按1.5L空氣計(jì))、測(cè)定范圍、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、穿透容量和解吸效率列于表3。每批固體吸附劑管應(yīng)測(cè)定解吸效率。
3.7.2 本法可使用聚乙二醇6000柱代替FFAP柱，也可使用同類型的毛細(xì)管色譜柱。
表3 方法的性能指標(biāo)
化合物 | 檢出限(ug/mL) | 檢出濃度 (mg/ m3) | 測(cè)定范圍(ug/mL) | 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(％) | 穿透容量(mg) | 解吸效率(％) |
甲醇 | 2 | 1.3 | 2～250 | 2.9～3.7 | 0.35 | 96 |
異丙醇 | 0.4 | 0.3 | 0.4～5000 | 1.8～2.4 | 9.12 | ≥96 |
丁醇 | 0.5 | 0.4 | 0.5～2000 | 1.0～3.0 | ≥15 | ≥93 |
異戊醇 | 9 | 6 | 9～1440 | 2.6～4 | ≥11 | 97 |
異辛醇 | 1 | 0.7 | 1～200 | 2.1～5.1 | 41.8 | 94 |
丙烯醇 | 1 | 0.7 | 1～200 | 4.2～4.7 | 7.32 | 96 |
氯乙醇 | 1 | 1 | 1～640 | － | － | － |
糠醇 | 6 | 4 | 6～1500 | 5.2～6.8 | >14 | 92 |
二丙酮醇 | 5.7 | 3.7 | 5.7～1000 | 4.3～8 | 11.5 | 87 |
乙二醇 | 100 | 14 | 100～2000 | 2.6～4.9 | 12 | ≥95 |
甲醇的熱解吸 - 氣相色譜法
原理
空氣中的甲醇用硅膠管采集，熱解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。
儀器
(1) 硅膠管：熱解吸型，內(nèi)裝200mg 硅膠。
(2) 空氣采樣器：流量0 mL /min～500mL /min。
(3) 熱解吸器。
(4) 注射器，100mL、1mL。
(5) 普瑞GC-9280型氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器。
(6) GDX-102，色譜固定相, 60目～80目。
(7) 標(biāo)準(zhǔn)氣：用微量注射器準(zhǔn)確抽取一定量的甲醇（色譜純，在20℃，1mL 甲醇的質(zhì)量為0.7915mg），注入100mL 注射器中，用清潔空氣稀釋至100mL，配成標(biāo)準(zhǔn)氣。臨用前配制。
樣品采集和測(cè)定方法：采集工作場(chǎng)所空氣中待測(cè)物濃度較高的樣品時(shí)，應(yīng)串聯(lián)兩根熱解吸型固體吸附劑管進(jìn)行樣品采集。實(shí)驗(yàn)室分析時(shí)行前根固體吸附劑管測(cè)定，如果測(cè)定結(jié)果顯示未超出吸附劑的穿透容量時(shí)，后段可以不用解吸和測(cè)定；當(dāng)測(cè)定結(jié)果顯示超出吸附劑的穿透容量時(shí)，再將后根吸附劑解吸并測(cè)定。
1 -甲氧基-2-丙醇溶劑解吸-氣相色譜法
原理
空氣中的1 -甲氧基-2-丙醇用活性炭管采集，甲醇二氯甲烷解吸，經(jīng)FFAP柱分離，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。以保留時(shí)間定性，峰面積定量。
儀器
(1) 活性炭管：溶劑解吸型，內(nèi)裝100／50mg活性炭。
(2) 空氣采樣器：流量0 mL／min～500mL／min。
(3) 溶劑解吸瓶：2mL。
(4) 微量注射器：10μL。
(5) 氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測(cè)器。
(6) 解吸液：5％甲醇：二氯甲烷=5：95。
(7) FFAP色譜固定液。 ChromosorbWAW-DMCS擔(dān)體：40目～60目。
本法可以使用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。
樣品解吸測(cè)定方法：先將溶劑解吸型吸附劑管的前段倒入解吸瓶中解吸并測(cè)定，如果測(cè)定結(jié)果顯示未超出吸附劑的穿透容量時(shí)，后段可以不用解吸和測(cè)定；當(dāng)測(cè)定結(jié)果顯示超出吸附劑的穿透容量時(shí)，再將后段吸附劑解吸并測(cè)定。