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測(cè)定凈陰?kù)`中蛇床子素的含量氣相色譜法
閱讀：1589 發(fā)布時(shí)間：2012-7-31
關(guān)鍵詞：凈陰?kù)`，蛇床素，含量測(cè)定，氣相色譜法
凈陰?kù)`是由蛇床子、苦參、黃柏、白鮮皮等藥味經(jīng)科學(xué)加工而制成的一種外用制劑, 具有清熱解毒、除濕止癢之功效。藥理實(shí)驗(yàn)表明蛇床子中的蛇床子素是其中抗菌止癢、治療陰道滴蟲(chóng)病的主要有效成分。本文介紹以氣相色譜法測(cè)定凈陰?kù)`中蛇床子素的含量,方法簡(jiǎn)便,結(jié)果準(zhǔn)確,可以作為凈陰?kù)`內(nèi)在質(zhì)量控制指標(biāo), 以達(dá)到保證臨床療效的目的。
1 儀器、試劑與樣品
普瑞GC-7800氣相色譜儀。
蛇床子素對(duì)照品:中國(guó)藥品生物制品檢定所提供,系含量測(cè)定用。
樣品: 江西省上饒制藥廠生產(chǎn), 批號(hào)960524、940523、960526。
2 色譜條件
色譜柱3mm×200cm玻璃柱,擔(dān)體為80～100目的ChromosorbW （AWDMCS）,固定相為5%的SE-30,柱溫250℃,檢測(cè)器FID,靈敏度0.1,載氣為氮?dú)?流速為30ml/min,氫氣90kPa,空氣50kPa。
3 線性關(guān)系
精密稱(chēng)取蛇床子素對(duì)照品適量,配成0.5mg/ml氯仿溶液, 按實(shí)驗(yàn)條件分別進(jìn)樣1、2、3、4、5μl, 得氣相色譜圖及相應(yīng)峰面積, 以進(jìn)樣量（μg） 對(duì)峰面積積分值作圖, 得回歸方程:Y=2.63403 X ×0.000001+ 0.03673, r = 0.9998, 線性范圍為0.5～2.5mg/ml。
4 精密度試驗(yàn)
精密吸取蛇床子素對(duì)照品溶液（0.5mg/m l） 2μl,按實(shí)驗(yàn)條件分別進(jìn)樣5次,蛇床子素對(duì)照品峰面積值相對(duì)偏差為1.2% ,表明精密度良好。
5 重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)
取本品（批號(hào)940524）,按樣品測(cè)定方法重復(fù)測(cè)定5次,分別測(cè)定蛇床子素的含量,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%,表明重現(xiàn)性良好。
6 回收率試驗(yàn)
采用加樣回收法,取已知含量的凈陰?kù)`（批號(hào)940524）,分別精密添加蛇床子素對(duì)照品,按樣品含量測(cè)定項(xiàng)下方法, 測(cè)定含量,計(jì)算回收率,結(jié)果平均回收率為97.1% ,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%。
7 樣品測(cè)定
精密量取凈陰?kù)`50ml,置分液漏斗中,用氯仿提取5次,每次50ml,合并氯仿提取液,用無(wú)水硫酸鈉適量脫水,濾出氯仿液,濾楂用少量氯仿洗滌,合并濾液和洗液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器低溫蒸干,殘?jiān)勇确率谷芙?定容在2ml量瓶中,作為供試品溶液,進(jìn)樣2μl分析。
8 討論
用5%SE-30為固定相的填充柱進(jìn)行樣品中蛇床子素分析,蛇床子素的色譜峰可以達(dá)到基線分離,與文獻(xiàn)報(bào)道的石英毛細(xì)管柱的分離效果相當(dāng)。
凈陰?kù)`是由蛇床子、苦參、黃柏、白鮮皮等藥味經(jīng)科學(xué)加工而制成的一種外用制劑, 具有清熱解毒、除濕止癢之功效。藥理實(shí)驗(yàn)表明蛇床子中的蛇床子素是其中抗菌止癢、治療陰道滴蟲(chóng)病的主要有效成分。本文介紹以氣相色譜法測(cè)定凈陰?kù)`中蛇床子素的含量,方法簡(jiǎn)便,結(jié)果準(zhǔn)確,可以作為凈陰?kù)`內(nèi)在質(zhì)量控制指標(biāo), 以達(dá)到保證臨床療效的目的。
1 儀器、試劑與樣品
普瑞GC-7800氣相色譜儀。
蛇床子素對(duì)照品:中國(guó)藥品生物制品檢定所提供,系含量測(cè)定用。
樣品: 江西省上饒制藥廠生產(chǎn), 批號(hào)960524、940523、960526。
2 色譜條件
色譜柱3mm×200cm玻璃柱,擔(dān)體為80～100目的ChromosorbW （AWDMCS）,固定相為5%的SE-30,柱溫250℃,檢測(cè)器FID,靈敏度0.1,載氣為氮?dú)?流速為30ml/min,氫氣90kPa,空氣50kPa。
3 線性關(guān)系
精密稱(chēng)取蛇床子素對(duì)照品適量,配成0.5mg/ml氯仿溶液, 按實(shí)驗(yàn)條件分別進(jìn)樣1、2、3、4、5μl, 得氣相色譜圖及相應(yīng)峰面積, 以進(jìn)樣量（μg） 對(duì)峰面積積分值作圖, 得回歸方程:Y=2.63403 X ×0.000001+ 0.03673, r = 0.9998, 線性范圍為0.5～2.5mg/ml。
4 精密度試驗(yàn)
精密吸取蛇床子素對(duì)照品溶液（0.5mg/m l） 2μl,按實(shí)驗(yàn)條件分別進(jìn)樣5次,蛇床子素對(duì)照品峰面積值相對(duì)偏差為1.2% ,表明精密度良好。
5 重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)
取本品（批號(hào)940524）,按樣品測(cè)定方法重復(fù)測(cè)定5次,分別測(cè)定蛇床子素的含量,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%,表明重現(xiàn)性良好。
6 回收率試驗(yàn)
采用加樣回收法,取已知含量的凈陰?kù)`（批號(hào)940524）,分別精密添加蛇床子素對(duì)照品,按樣品含量測(cè)定項(xiàng)下方法, 測(cè)定含量,計(jì)算回收率,結(jié)果平均回收率為97.1% ,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%。
7 樣品測(cè)定
精密量取凈陰?kù)`50ml,置分液漏斗中,用氯仿提取5次,每次50ml,合并氯仿提取液,用無(wú)水硫酸鈉適量脫水,濾出氯仿液,濾楂用少量氯仿洗滌,合并濾液和洗液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器低溫蒸干,殘?jiān)勇确率谷芙?定容在2ml量瓶中,作為供試品溶液,進(jìn)樣2μl分析。
8 討論
用5%SE-30為固定相的填充柱進(jìn)行樣品中蛇床子素分析,蛇床子素的色譜峰可以達(dá)到基線分離,與文獻(xiàn)報(bào)道的石英毛細(xì)管柱的分離效果相當(dāng)。