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北京普瑞分析儀器有限公司>>技術(shù)文章>>氣相色譜法測(cè)定頭孢噻肟鈉中殘留溶媒含量

氣相色譜法測(cè)定頭孢噻肟鈉中殘留溶媒含量

閱讀:1263        發(fā)布時(shí)間:2012-8-17

摘要: 目的:建立一種方便快捷的方法測(cè)定頭孢噻肟鈉原料粉中的殘留溶媒乙酸乙酯及四氫呋喃的含量。方法:采用普瑞GC-7800A 氣相色譜儀,氮?dú)鉃檩d體氣體,以異丙醇為內(nèi)標(biāo),程序升溫進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果:該方法測(cè)定乙酸乙酯和四氫呋喃的精密度分別為(070 187 )(134 191 )。方法回收率分別為1002±27 1011±36 。

結(jié)論:本方法適用于頭孢噻肟鈉的殘留溶媒測(cè)定,方法簡(jiǎn)便快捷。
關(guān)鍵詞: 頭孢噻肟鈉;殘留溶媒;氣相色譜法

     頭孢噻肟鈉是第三代廣譜頭孢類抗生素,廣泛應(yīng)用于臨床。其品質(zhì)的優(yōu)劣直接影響臨床的療效。因而,快速而準(zhǔn)確的檢測(cè)產(chǎn)品質(zhì)量是保證產(chǎn)品的有效手段。我們?cè)谝勒账幍涞臉?biāo)準(zhǔn),對(duì)我廠生產(chǎn)的頭孢噻肟鈉進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量的檢驗(yàn)過程中,摸索建立一個(gè)新的、簡(jiǎn)便準(zhǔn)確的氣相色譜法頭孢噻肟鈉合成品中的殘留溶媒進(jìn)行測(cè)定,該方法能夠快速有效的對(duì)殘留溶媒進(jìn)行檢測(cè),是值得推廣的方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分
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1 實(shí)驗(yàn)儀器GC-7800A 氣相色譜儀FID檢測(cè)器;色譜柱:HP-FFAP(交聯(lián)聚乙二醇-TPA,25em×025mm×025μm(膜厚
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2 試劑:乙酸乙酯、四氫呋喃、異丙醇為色譜純上?;瘜W(xué)試劑研究所,實(shí)驗(yàn)所有用水為雙重蒸餾水色譜檢驗(yàn)無干擾峰
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3 色譜條件:以氮?dú)鉃檩d氣,柱壓100Kpa,分流比2001,檢測(cè)器溫度250 ,進(jìn)樣口溫度200 。柱溫采用程序升溫初始溫度55 ,保留17min,再以30 min的速率升至90 ,保留lmin。

2 樣品測(cè)定
2
1 內(nèi)標(biāo)溶液和對(duì)照品溶液的配制:取10ml異丙醇于1000ml容量瓶中,加入雙重蒸餾水稀釋至刻度并搖勻,作為內(nèi)標(biāo)溶液。分別取四氫呋喃、乙酸乙酯各01ml、于100ml容量瓶中并用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度,作為對(duì)照品溶液,取04A測(cè)定。
2
2 樣品溶液的配制:精密稱取150g樣品于10ml容量瓶中加入內(nèi)標(biāo)液稀釋至刻度,取01μL進(jìn)樣。
3 結(jié)果
3
1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍的確定:取10ml的異丙醇于1000ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為內(nèi)標(biāo)溶液。分別取乙酸乙酯、四氫呋喃各00005ml 0005ml, 001ml, 002ml, 004ml,
0
06ml、008ml010ml、012ml、016ml、018 ml100ml容量瓶中加內(nèi)標(biāo)液稀釋至刻度,搖勻,取04μL測(cè)定。以待測(cè)物質(zhì)的濃度為橫坐標(biāo),待測(cè)物質(zhì)的峰面積與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,四氫呋喃標(biāo)準(zhǔn)曲線:y=13669x r=09996
乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)曲線:y=9819x r=09998
3
2 精密度的測(cè)定:溶液的配制:取10ml異丙醇于1000ml容量瓶中加水至刻度并搖勻,作為內(nèi)標(biāo)溶液。分別取四氫呋喃、乙酸乙酯各01ml、005ml0005ml100ml容量瓶中,用內(nèi)標(biāo)液稀釋至刻度,每個(gè)濃度配制5個(gè)平行樣品,取04μL測(cè)定,以四氫呋喃、乙酸乙酯與異丙醇的面積比計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
3
3 回收率的測(cè)定:取10ml異丙醇于1000ml容量瓶中加水稀釋至刻度并搖勻,作為內(nèi)標(biāo)溶液。分別取四氫呋喃(A)、乙酸乙酯(B)005ml、0005ml100ml容量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度,搖勻,每個(gè)樣品配制5份,備用。進(jìn)樣,記錄峰面積。計(jì)算回收率。
3
4 檢出限與定量限:四氫呋喃的檢出限為:1778μgml,定量限為:3556μgml。乙酸乙酯的檢出限為:1804μgml,定量限為:3608μgml。

4 討論
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1 本方法采用內(nèi)標(biāo)法對(duì)生產(chǎn)樣品進(jìn)行定量計(jì)算,操作非常簡(jiǎn)便,且方便的回收率和精密度高。經(jīng)計(jì)算四氫呋喃和異丙醇的測(cè)定分離度分別為495283,對(duì)稱因子為097099。達(dá)到并適合分析藥品中殘留溶媒的檢測(cè)要求,有利于藥品質(zhì)量的控制。
4
2 在生產(chǎn)當(dāng)中,快速及時(shí)的做好化驗(yàn)取樣分析工作,是產(chǎn)品質(zhì)控的*要求。本方法在本廠的實(shí)際工作中經(jīng)運(yùn)用,不僅為生產(chǎn)提供了真實(shí)準(zhǔn)確的依據(jù),并經(jīng)客戶反映,產(chǎn)品檢驗(yàn)合格一致,準(zhǔn)確,是方便快捷的好方法。值得大力推廣。

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