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高壓液相色譜儀的數(shù)據(jù)采集方法編輯
閱讀：2094 發(fā)布時間：2015-9-24
1、開始編輯完整方法：從“Method”菜單中選擇“Edit entire method” 項(xiàng)，如上圖所示選中除“Data analysis ”外的三項(xiàng)，單擊Ok，進(jìn)入下一畫面。
2、方法信息：
（1）在“Method Comments”中加入方法的信息（如：方法的用途等）。
（2）單擊Ok 進(jìn)入下一畫面。
3、泵參數(shù)設(shè)定：（以二元泵為例）
（1）在“Flow”處輸入流量,如1ml/min，在“Solvent B”處輸入70.0,(A=100-B) ,也可Insert 一行”Timetable” ,編輯梯度。在“Pressure Limits Max”處輸入柱子的zui大耐高壓，以保護(hù)柱子。
（2）單擊Ok進(jìn)入下一畫面。
4、自動進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定:
（1）選擇合適的進(jìn)樣方式, 進(jìn)樣體積 1.0ul ,洗瓶位置為6號。“Standard Injection”----只能輸入進(jìn)樣體積，此方式無洗針功能。“Injection with Needle Wash”----可以輸入進(jìn)樣體積和洗瓶位置，此方式針從樣品瓶抽完樣品后，會在洗瓶中洗針。“Use injector program”---可以點(diǎn)擊Edit 鍵進(jìn)行進(jìn)樣程序編輯。
（2）點(diǎn)擊Ok進(jìn)入下一畫面。
5、柱溫箱參數(shù)設(shè)定:
（1）在”Temperature”下面的方框內(nèi)輸入所需溫度,并選中它,點(diǎn)擊”more>>” 鍵,如圖所示,選中”Same as left”---使柱溫箱的溫度左右一致。
（2）點(diǎn)擊ok進(jìn)入下一畫面。
6、VWD檢測器參數(shù)設(shè)定:
（1）在”Wavelength”下方的空白處輸入所需的檢測波長,如254nm, 在”Peak width (Response time)”下方點(diǎn)擊下拉式三角框,選擇合適的響應(yīng)時間, 如>0.1min (2s)。
（2）在Timetable 中可以“Insert”一行，輸入隨時間切換的波長，如1min ，波長=300nm。點(diǎn)擊ok進(jìn)入下一畫面。
7、DAD檢測器參數(shù)設(shè)定:
（1）檢測波長: 254nm,BW=30nm, 參比波長=350nm,BW=100nm;
（2）檢測波長：一般選擇zui大吸收處的波長。樣品帶寬BW： 一般選擇zui大吸收值一半處的整個寬度。參比波長：一般選擇在*近樣品信號的無吸收或低吸收區(qū)域。參比帶寬BW：至少要與樣品信號的帶寬相等，許多情況下用100nm作為缺省值。Peak width（Response time）：其值盡可能接近要測的窄峰峰寬。Slit—狹縫窄，光譜分辨率高；寬時，噪音低。同時可以輸入采集光譜方式，步長，范圍，閾值。選中所用的燈。
（3）點(diǎn)擊Ok進(jìn)入下一畫面。
8、RID檢測器參數(shù)設(shè)定:
（1）色譜條件: 進(jìn)樣體積: 20ul 。 光學(xué)單元溫度: Off 。 極性: 正 。 峰寬(響應(yīng)時間) : 4s 。
（2）“Optical Unit Temperature”---若環(huán)境溫度控制在±2℃,設(shè)定為Off, 若環(huán)境溫度不穩(wěn)定,則設(shè)定光學(xué)單元溫度為高于環(huán)境溫度5度,以防樣品在池中沉淀。“Peak width”---大多數(shù)分析設(shè)為4S，只有在高速分析下設(shè)為更短。“Automatic recycling after analysis”---在不進(jìn)行分析時可以讓流動相循環(huán)，節(jié)省流動相，檢測器連續(xù)運(yùn)行，可隨時投入使用。
（3）點(diǎn)擊RID圖標(biāo)，選擇RID Control ：Heater 設(shè)為On，若要循環(huán)流動相，必須將“Recycling Valve”設(shè)為ON。手動purge 參比池，將其設(shè)為On，并輸入Purge 時間。
9、FLD檢測器參數(shù)設(shè)定
2、方法信息：
（1）在“Method Comments”中加入方法的信息（如：方法的用途等）。
（2）單擊Ok 進(jìn)入下一畫面。
3、泵參數(shù)設(shè)定：（以二元泵為例）
（1）在“Flow”處輸入流量,如1ml/min，在“Solvent B”處輸入70.0,(A=100-B) ,也可Insert 一行”Timetable” ,編輯梯度。在“Pressure Limits Max”處輸入柱子的zui大耐高壓，以保護(hù)柱子。
（2）單擊Ok進(jìn)入下一畫面。
4、自動進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定:
（1）選擇合適的進(jìn)樣方式, 進(jìn)樣體積 1.0ul ,洗瓶位置為6號。“Standard Injection”----只能輸入進(jìn)樣體積，此方式無洗針功能。“Injection with Needle Wash”----可以輸入進(jìn)樣體積和洗瓶位置，此方式針從樣品瓶抽完樣品后，會在洗瓶中洗針。“Use injector program”---可以點(diǎn)擊Edit 鍵進(jìn)行進(jìn)樣程序編輯。
（2）點(diǎn)擊Ok進(jìn)入下一畫面。
5、柱溫箱參數(shù)設(shè)定:
（1）在”Temperature”下面的方框內(nèi)輸入所需溫度,并選中它,點(diǎn)擊”more>>” 鍵,如圖所示,選中”Same as left”---使柱溫箱的溫度左右一致。
（2）點(diǎn)擊ok進(jìn)入下一畫面。
6、VWD檢測器參數(shù)設(shè)定:
（1）在”Wavelength”下方的空白處輸入所需的檢測波長,如254nm, 在”Peak width (Response time)”下方點(diǎn)擊下拉式三角框,選擇合適的響應(yīng)時間, 如>0.1min (2s)。
（2）在Timetable 中可以“Insert”一行，輸入隨時間切換的波長，如1min ，波長=300nm。點(diǎn)擊ok進(jìn)入下一畫面。
7、DAD檢測器參數(shù)設(shè)定:
（1）檢測波長: 254nm,BW=30nm, 參比波長=350nm,BW=100nm;
（2）檢測波長：一般選擇zui大吸收處的波長。樣品帶寬BW： 一般選擇zui大吸收值一半處的整個寬度。參比波長：一般選擇在*近樣品信號的無吸收或低吸收區(qū)域。參比帶寬BW：至少要與樣品信號的帶寬相等，許多情況下用100nm作為缺省值。Peak width（Response time）：其值盡可能接近要測的窄峰峰寬。Slit—狹縫窄，光譜分辨率高；寬時，噪音低。同時可以輸入采集光譜方式，步長，范圍，閾值。選中所用的燈。
（3）點(diǎn)擊Ok進(jìn)入下一畫面。
8、RID檢測器參數(shù)設(shè)定:
（1）色譜條件: 進(jìn)樣體積: 20ul 。 光學(xué)單元溫度: Off 。 極性: 正 。 峰寬(響應(yīng)時間) : 4s 。
（2）“Optical Unit Temperature”---若環(huán)境溫度控制在±2℃,設(shè)定為Off, 若環(huán)境溫度不穩(wěn)定,則設(shè)定光學(xué)單元溫度為高于環(huán)境溫度5度,以防樣品在池中沉淀。“Peak width”---大多數(shù)分析設(shè)為4S，只有在高速分析下設(shè)為更短。“Automatic recycling after analysis”---在不進(jìn)行分析時可以讓流動相循環(huán)，節(jié)省流動相，檢測器連續(xù)運(yùn)行，可隨時投入使用。
（3）點(diǎn)擊RID圖標(biāo)，選擇RID Control ：Heater 設(shè)為On，若要循環(huán)流動相，必須將“Recycling Valve”設(shè)為ON。手動purge 參比池，將其設(shè)為On，并輸入Purge 時間。
9、FLD檢測器參數(shù)設(shè)定