一． 概述：
電氣設(shè)備油中溶解氣體氦離子氣相色譜儀中特高壓變壓器具有體積大、油量多的特點(diǎn),造成與故障相關(guān)的特征氣體濃度非常小,若測試方法的檢測限較大,則可能導(dǎo)致設(shè)備的狀態(tài)檢測不到位。為此提出了一種新型氦離子化氣相色譜法,該方法利用氦離子化檢測器,輔以十通閥中心切割及反吹技術(shù),可實(shí)現(xiàn)對變壓器油中溶解氣體7種組分(H2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2、CO、CO2)的分離和測定,一次進(jìn)樣分析時(shí)間約7 min,各組分的檢出限均達(dá)到10~(-9)量級(jí),特別對于特征氣體C_2H_2和H_2分別可達(dá)5×10~(-9)和11×10~(-9);該方法的重復(fù)性約為1%,各組分的線性相關(guān)度R~2均超過0.99。

與傳統(tǒng)氣相色譜法比較,新型氦離子化氣相色譜法操作簡便,檢測器的出峰信號(hào)值大大增強(qiáng),檢出限分別提高了5~80倍,且無需氫氣做輔助氣,減少了安全隱患。采用氦離子化氣相色譜法測定變壓器油中溶解氣體,對于及時(shí)發(fā)現(xiàn)特高壓變壓器內(nèi)部存在的潛伏性故障有重要意義。

二． 檢測指標(biāo)：

1. 絕緣油中溶解氣體組分（包括氫、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳及六氟化硫）

2. 充油電器設(shè)備內(nèi)絕緣油中溶解氣體組分（包括氫、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳及六氟化硫）含量的測定。

3. 充油電器設(shè)備中的自由氣體（氣體繼電器中氣體、設(shè)備中油面氣體等）可參照本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行組分含量的分析。

儀器配制：

1. 油氣分離裝置

從油中分離出溶解氣體的裝置，可選用下列儀器中的一種。

恒溫定時(shí)振蕩器。往復(fù)振蕩頻率275次/min±5次/min，振幅35 mm±3 mm，控溫精確度±0.3℃，定時(shí)精確度±2 min。

真空脫氣裝置。脫氣效率不小于90%，平均年脫氣效率的變化量不大于5%。仲裁試驗(yàn)需要采用GB/T  17623-2017 中附錄A中托普勒脫氣裝置。

自動(dòng)頂空進(jìn)樣器。具備機(jī)械振蕩、溫度控制、壓力調(diào)節(jié)和自動(dòng)定量進(jìn)樣功能，并應(yīng)在一定時(shí)間內(nèi)使各溶解氣體組分在兩相間達(dá)到平衡。

2. 氣相色譜儀

2.1 GC-9280型電氣設(shè)備油中溶解氣體氦離子氣相色譜儀，且檢測靈敏度應(yīng)能滿足油中溶解氣體小檢測濃度的要求。

2.2色譜柱

色譜柱：長約:5米，內(nèi)徑為2毫米的不銹鋼，內(nèi)裝80～100目的PoraPak-Q和PoraPak-T混合柱或其它等效色譜柱；

3.電力系統(tǒng)色譜工作站。

4.玻璃注射器：100 mL、 5 mL、 l mL醫(yī)用或玻璃注射器。

5.不銹鋼注射針頭

牙科5號(hào)針頭或同類針頭（機(jī)械振蕩法）、18G1號(hào)針頭（自動(dòng)頂空進(jìn)樣方法）。

6.雙頭針頭（機(jī)械震蕩法）

7.注射器用橡膠密封帽

8.頂空進(jìn)樣瓶：20mL

9.壓蓋器：與頂空瓶相配套。

10.標(biāo)準(zhǔn)混合氣：采用二級(jí)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，以氦氣或氮?dú)鉃榈?

11.其他氣體（壓縮氣體或氣體發(fā)生器）

11.1載氣：高純氦氣（純度≥99.999%）。

11.2輔助氣：高純氦氣或氮?dú)猓兌?ge;99.999%）。

11.3驅(qū)動(dòng)氣：氮?dú)?、氦氣或壓縮空氣。

四．分析條件

4.1溫度

進(jìn)樣器：60℃；

柱  爐：60℃；

檢測器：150℃；

4.2流速

柱1流速：30mL/min；

柱2流速：30mL/min；

柱3流速：30mL/min；

柱4流速：30mL/min；

4.3氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品

具有組分濃度（5～100×10-6）含量，平衡氣為氦氣。

至小檢測靈敏度

油中氣體組分小氣體檢測濃度