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些應用中需要高純度的鎳，而對于其他應用領域低等級的鎳就能滿足需求了。倫敦金屬交易所（LME）就不同金屬雜質的鎳發(fā)布了不同規(guī)格的要求。 本文的重點是利用PerkinElmer Avio®500 ICP 發(fā)射光譜儀（ICP-OES）對鎳中的雜質進行分析，使用“原料鎳要求”作為待測元素和所需濃度的指南。

實驗部分

樣品

所有分析在1％ Ni 溶液中進行，以模擬純Ni 消解液（介質為5％硝酸（v /v））。為了檢查方法準確性，按照“鎳標準規(guī)范”（99.80％），“原料鎳要求”中規(guī)定的含量，進行加標回收實驗。檢測使用外標法進行，濃度水平為0.25,0.5 和1.0ppm 混合標準溶液，介質為5％硝酸。

儀器

使用Avio 500 ICP-OES 進行測試。標準進樣系統(tǒng)配置和參數(shù)用于所有分析。 炬管位置設置為-4。 在考慮氬氣成本時，Avio 500 的同步雙向觀測功能和低氬消耗（總共9 升/分鐘）可大大節(jié)省成本。

結果與討論

表3 顯示了99.80％（wt%）的鎳的ASTM 標準規(guī)范，以及1％ Ni 溶液中各元素的濃度（相當于100 倍稀釋）。將混合標準溶液加入到1％ Ni 溶液中后的回收率如圖1所示。所有回收率在±10％以內，表明儀器能夠在低濃度下準確測量這些元素。Bi 和Sn 受到Ni 基體明顯的光譜干擾。使用多譜線擬合（MSF）建立模型可將干擾的影響去除，從而滿足測量準確度。

結論

本文證明了PerkinElmer Avio 500 ICP-OES可對高純N（i 1%Ni 溶液模擬）的雜質進行準確分析，符合倫敦金屬交易所規(guī)定的純鎳要求。通過使用MSF 克服了高基體樣品的光譜干擾，所有元素檢出限都在規(guī)定的范圍以內。