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頂空 -氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法分析印刷品中27種溶劑殘留物

閱讀:99      發(fā)布時間:2025-5-30
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介紹 為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù) 法》,減少平版印刷對環(huán)境和人類 健康的影響,改善環(huán)境質(zhì)量,有效 利用和節(jié)約資源,環(huán)保部于 2011 年制定了印刷行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《HJ 2503-2011 環(huán) 境標(biāo)志產(chǎn)品技術(shù)要求印刷第一部分:平版印刷》。此標(biāo)準(zhǔn)對平版印刷原輔料 和印刷過程中的環(huán)境控制、印刷產(chǎn)品的有害物限值做出了規(guī)定。其中包括對 印刷品中 16 中揮發(fā)性有機(jī)物成分做了限定。測試方法按規(guī)定依照煙草行業(yè) 標(biāo)準(zhǔn)《YC/T 207-2014 煙用紙張中溶劑殘留的測定頂空氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法》 來實施。該標(biāo)準(zhǔn)是煙草行業(yè) 2014 年推出的測定煙用紙張中 27 種溶劑殘留 的測試方法標(biāo)準(zhǔn)。本文使用 Turbomatrix HS 頂空及 SQ8 GCMS 聯(lián)用,建立 了一種適用于印刷品中 27 種有機(jī)溶劑殘留的氣質(zhì)聯(lián)用方法,包含了印刷品 中規(guī)定的 16 種有機(jī)溶劑殘留。該方法同樣適用于煙草行業(yè)煙用包裝材料中 27 種有機(jī)溶劑殘留的日常檢測測定。

1.png


試劑與材料 

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試樣制備 樣品前處理 取 印 刷 品 紙 張 進(jìn) 行 試 樣 制 備, 裁 取 面 積 為 20.0  cm×5.5 cm 的試樣紙張。試樣紙張應(yīng)從中間位置來制 備試樣,每個樣品制備兩個平行試樣。試樣制備應(yīng)快 速準(zhǔn)確,并確保樣品不受污染。將所裁試樣印刷面朝 里卷成筒狀,立即放入頂空瓶中,加入 1 mL 三乙酸甘 油酯,密封后待測。 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 抽取空白 A4 紙,在 100 oC 下烘烤 2 h,確保其中的 有機(jī)溶劑殘留揮發(fā)干凈。按照 2.1 取樣和裁剪,立即 放入頂空瓶,加入 1 mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液,密封后測定。


儀器方法 頂空條件 平衡溫度:80 oC 取樣針溫度:120 傳輸線溫度:150 平衡時間:45 min 加壓時間:2 min 進(jìn)樣時間:0.08 min 高壓進(jìn)樣:色譜柱壓力 22 psi;進(jìn)樣壓力 30 psi 氣質(zhì)聯(lián)用條件 色譜柱:Elite-624ms 60 m×0.32 mm×1.8 µm 柱溫條件:初始溫度 40 oC,保持 1 min,以 4 oC/min  的速率至 200 oC,保持 10 min  進(jìn)樣口溫度:180 oC 色譜柱流量:1.5 mL/min;分流比:20:1 傳輸線溫度:220 oC 離子源:EI 源,200 oC 離子化能量:70 eV 掃描方式:SCAN 定性(掃描范圍 29-350 m/z),SIM 定量

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結(jié)果 定性結(jié)果:總離子流色譜圖 標(biāo)準(zhǔn) YC/T 207-2014 采用 VOC 專用柱進(jìn)行分析,其中 乙酸異丙酯和正丙醇,鄰二甲苯和苯乙烯兩組峰分離 情況稍差。而本文采用 60m Elite-624ms 的色譜柱對 27 種化合物進(jìn)行分離,得到了比較好的分離效果,其 中乙酸異丙酯和正丁醇分離,o-xylene(鄰二甲苯) styrene(苯乙烯)未能分離。但它們在 MS 測器下能分別定性定量,互不干擾,所以不影響檢測

標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備項下方法將不同濃度標(biāo)液添加入頂空瓶后進(jìn)行測試并擬 合標(biāo)準(zhǔn)曲線(標(biāo)準(zhǔn)要求強(qiáng)制過原點),結(jié)果見下表 2,相關(guān)系數(shù)都能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn) 規(guī)定的 0.995 以上。



實際樣品測試 本實驗測試了 2 個實際樣品,兩個樣品第 1 個是某雜志 中一頁,第 2 個是某出版社書籍中的一頁。按照 2.1 品前處理方法,裁剪樣品紙張后放入頂空瓶進(jìn)行測試。 下圖 8-11 分別是兩個樣品的總離子流圖及測試結(jié)果。

結(jié)論 本實驗采用 Turbomatrix HS 頂空及 SQ8 GCMS 聯(lián)用, 建立了同時測定 27 種有機(jī)溶劑殘留的 GC-MS 方法。 并對實際樣品進(jìn)行了測試,效果較好,方法操作簡便, 定性定量準(zhǔn)確,能夠適用于印刷品及煙用紙張中溶劑 殘留的快速分析,為印刷品及煙用紙張的安全性指標(biāo) 檢測和評價提供了較好的技術(shù)手段。

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