GB 5009.12-2023食品安全國家標準《食品中鉛的測定》已于2023-09-06正式發(fā)布，并將于2024-03-06正式實施。其中，第一法-石墨爐原子吸收光譜法中針對食鹽、醬油、腌漬食品、火鍋底料和方便面鹽包等高鹽食品需采用亞氨基二乙酸型樹脂固相萃取柱對樣品進行除鹽后再測定。
在以上應(yīng)用中，萊伯泰科的固相萃取柱——Empore™金屬螯合樹脂固相萃取柱可以去除99.9%的NaCl和KCl。
技術(shù)特點
Empore™金屬螯合樹脂固相萃取柱技術(shù)特點:
1）對重金屬具有高度選擇性
過渡金屬>堿土金屬>>>堿金屬
Pb> Cu> Cd> Co> Fe> Ca> Sr>>> K、Na
2）避免有害有機溶劑的使用
重金屬可以比傳統(tǒng)的液體/液體提取更快速、更容易地提取。
3）富集效率高
金屬離子經(jīng)簡單的過濾操作而被富集濃縮，與加熱濃縮法相比，效率大大提高。
4）性能穩(wěn)定
萃取材料性能穩(wěn)定，金屬離子均勻的富集在萃取材料上，非常適合非破壞性固體樣品分析（如XRF）的樣品前處理。
螯合原理
Empore™金屬螯合樹脂中的螯合劑或配體包含兩個或多個電子供體原子，它們可以與單個金屬離子形成配位鍵，然后用連續(xù)的供體原子形成一個包含金屬離子的環(huán)，這種環(huán)狀結(jié)構(gòu)被稱為螯合物（如下圖所示）。
Empore™金屬螯合樹脂固相萃取柱基于上述金屬離子的螯合原理，當(dāng)樣品溶液通過Empore™金屬螯合樹脂時，溶液中的金屬離子被選擇性的吸附出來，利用這種選擇性吸附功能可從大體積的基質(zhì)中富集金屬離子，也可以從復(fù)雜的有機或無機基質(zhì)中選擇性分離金屬離子。各金屬元素在不同pH值下的保留特性見下圖：
鉛的分離過程
1）固相萃取柱的活化
吸取10mL硝酸液（1+99）以5mL/min的流速過柱，然后分別用5mL水和5mL乙酸銨溶液（1mol/L）以5mL/min的流速過柱。
2）鉛的吸附與解吸
分別吸取試劑空白液和消解（濕法消解/微波消解/壓力罐消解）后的樣液25mL，以5mL/min的流速過柱，然后用5mL乙酸銨溶液（1mol/L）過柱洗滌，再用10mL水分兩次洗去乙酸銨溶液（1mol/L），最后用10mL硝酸（1+99）洗脫，收集洗脫液，備測。
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