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如何正確安裝毛細(xì)管色譜柱

閱讀:4310        發(fā)布時(shí)間:2008-4-23
詳細(xì)說明:
毛細(xì)管色譜柱安裝步驟如下: 步驟1:檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查進(jìn)樣墊和氣體過濾器,保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過沸點(diǎn)較高的化合物,需要將進(jìn)樣口襯管清洗或更換。步驟2:將螺母和卡套裝在柱上,并將色譜柱兩端口小心切平在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套,此時(shí)色譜柱端口無前后之分,色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后,將色譜柱端口切平,并用放大鏡進(jìn)行檢查,以確認(rèn)切口和管壁成直角,并且沒有殘留的碎屑,沒有毛邊或不平的切割面。步驟3:將色譜柱連于進(jìn)樣口上通常來說,色譜柱的頂端應(yīng)保持在進(jìn)樣口襯管的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊*插入進(jìn)樣口后,如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長度,并按步驟2切割柱子,連接到進(jìn)樣口。避免用力彎曲壓擠毛細(xì)柱,并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦,以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,用手?jǐn)Q緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。步驟4:接通載氣載氣必須為高純氮?dú)猓ɑ蚝猓兌冗_(dá)99.999%,使用極性柱時(shí)(如FFAP、PEG-20M等),載氣加脫氧管進(jìn)一步脫氧,這樣可延長柱子的使用壽命。當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口連接好后,接通載氣。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端(空端),插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝*或設(shè)置正確,并檢測一下整個(gè)氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將色譜柱端口從瓶中取出,擦試干凈,保證柱端口無溶劑殘留,再進(jìn)行下一步安裝。毛細(xì)管柱前壓參考設(shè)置(Mpa)柱長 m 柱內(nèi)徑(mm) 0.25 0.32 0.53 15 0.05 0.04 0.02 30 0.1 0.08 0.03 50 0.18 0.14 0.05 步驟5:將色譜柱連于檢測器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與以上色譜柱與進(jìn)樣口聯(lián)接(步驟3)部分所講述的大致相同。安裝時(shí)要注意色譜柱末端要高于尾吹點(diǎn),或按照色譜儀說明書安裝。步驟6:進(jìn)行氣體檢漏在色譜柱加熱前,要對(duì)GC系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。建議使用1∶1的異丙醇/水的混合溶液進(jìn)行檢查。步驟7:色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。將色譜柱程序升溫至zui高使用溫度的30℃以下,恒溫30分鐘。這樣柱子內(nèi)吸附的組份會(huì)被吹出,以免影響您的分析。zui后,將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度,即可進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。

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