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液相色譜儀的維護保養(yǎng)及氣泡問題的處理
閱讀：3786 發(fā)布時間：2014-2-21
液相色譜儀的維護保養(yǎng)：
1.HPLC的日常操作條件：
溫度：10—30℃;
相對濕度<80%;
是恒溫、恒濕，遠離高電干擾、高振動設(shè)備。
2.泵的保養(yǎng)：
1)使用流動相盡量要清潔;
2)進液處的沙芯過濾頭要經(jīng)常清洗;
3)流動相交換時要防止沉淀;
4)避免泵內(nèi)堵塞或有氣泡;
3.進樣器的保養(yǎng)：
1)每次分析結(jié)束后，要反復(fù)沖洗進樣口，防止樣品的交叉污染;
4.柱的保養(yǎng)：
1)柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;
2)當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時，閥件或管路一定要清洗干凈;
3)要注意流動相的脫氣;
4)避免使用高粘度的溶劑作為流動相;
5)進樣樣品要提純;
6)嚴格控制進樣量;
7)每天分析工作結(jié)束后，要清洗進樣閥中殘留的樣品;
8)每天分析測定結(jié)束后，都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?
9)若分析柱長期不使用，應(yīng)用適當(dāng)有機溶劑保存并封閉;
5.檢測器(UV)的保養(yǎng)：
1)紫外燈的保養(yǎng)：在分析前、柱平衡得差不多時，打開檢測器;在分析完成后，馬上關(guān)閉檢測器。
2)樣品池要保養(yǎng)。
液相色譜儀在使用中整個液路系統(tǒng)有兩個地方易產(chǎn)生氣泡：
1、泵頭吸液白管。
2、檢測口流通池。
氣泡產(chǎn)生的原因：溫度上升，壓力下降!
溫度上升或柱溫上升，當(dāng)接近試劑沸點時，試劑汽化產(chǎn)生氣泡，試劑中已含微小氣泡，因加熱變大而產(chǎn)生氣泡。
壓力下降產(chǎn)生氣泡，流動相中一直包含微小氣泡，無論超聲過濾，均不能池底去掉它，那么當(dāng)壓力下降時，微小氣泡將長大，且多個小氣泡易聚集成大氣泡，而影響正常實驗。
下面分部位說明氣泡產(chǎn)生原因及解決辦法:
一、泵頭及吸液白管。
1、泵頭：泵頭是壓力變化zui劇烈的地方，也是zui易產(chǎn)生氣泡的地方，泵頭靠負壓而吸液，而負壓必然使流動相中的小氣泡長大，當(dāng)泵腔變正壓時，已長大的氣泡未必能全部變小流入后續(xù)液路，則泵腔內(nèi)將積存氣泡，從而影響吸液精度，鑒于此，泵頭上專門設(shè)計了排氣閥，便于泵頭排氣，觀察柱壓穩(wěn)定了說明泵頭排氣成功。
2、吸液白管長氣泡。
a、吸液白管接觸空氣部位漏氣，產(chǎn)生可見氣泡，吸液白管是常壓和負壓交臂變化部位，其漏表現(xiàn)為大氣進入白管內(nèi)，而不易見到管內(nèi)液體漏出。
處理方法：更換白管。
b、濾頭堵：濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降，泵強制吸液而產(chǎn)生真空氣泡。
判斷：拔掉濾頭不再長氣泡則是濾頭堵。
處理：A、30%硝酸水液超洗濾頭，20分鐘左右。
B、水超洗濾頭，注意換水多超幾次。
c、流動相汽化產(chǎn)生氣泡。
尤其是夏天室溫高，沸點低的試劑易汽化，比如：乙酸，**，氨水，石油醚等易于汽化。
處理：超聲，降室溫。
二、檢測流通池長氣泡。
流通池是易積存氣泡的地方，其對基線影響巨大，流動相流入色譜柱后，壓力越來越小，微小氣泡將逐漸長大，而流通池截面積遠大于鋼管面積，則氣泡在池內(nèi)易長大，氣泡的特點是長大在無外壓的情況下，很難縮小到鋼管內(nèi)經(jīng)以下流出流通池，所以它就存在了池內(nèi)。
處理方法：1、對于示差檢測器(示差檢測器池只能耐幾個公斤壓力)，只能是反復(fù)沖洗斥資，舉高廢液瓶靠廢液管內(nèi)液柱給池加一個微小反壓，所以這就靠成了示差池子排氣困難些，但無它法。
三、我公司紫外檢測器池內(nèi)氣泡排除，當(dāng)基線很亂，無規(guī)則時，應(yīng)考慮池子排氣泡。
1、反復(fù)調(diào)節(jié)反壓器壓力，直至基線穩(wěn)定。
2、手工排氣泡步驟。
a、取下反壓器，接上備用鋼管。
b、泵吸液，檢測器調(diào)零。
c、在現(xiàn)柱壓基礎(chǔ)上加一個50KG壓力上限保護，比如，現(xiàn)柱壓60KG，pmax設(shè)壓力上限110KG即可。(我公司紫外池子可耐150KG壓力加50KG保護可保證池子不會損壞)。
d、手堵廢液鋼管出液端，眼看泵柱壓上升，且同時看檢測器顯示屏上AV值的變化。
如果池內(nèi)有氣泡，則手堵廢液管，AN值將劇烈變化，當(dāng)手松開后AV值再次大步上升，證明池內(nèi)有氣泡但沒有排掉，當(dāng)手堵和松開廢液管時，AV值基本不變時，證明排汽泡成功，再觀察基線將穩(wěn)定。
四、池內(nèi)有氣泡，手堵廢液管，AV值劇烈變負的原因解釋，池內(nèi)充滿空氣或液體時，光透過率
1.HPLC的日常操作條件：
溫度：10—30℃;
相對濕度<80%;
是恒溫、恒濕，遠離高電干擾、高振動設(shè)備。
2.泵的保養(yǎng)：
1)使用流動相盡量要清潔;
2)進液處的沙芯過濾頭要經(jīng)常清洗;
3)流動相交換時要防止沉淀;
4)避免泵內(nèi)堵塞或有氣泡;
3.進樣器的保養(yǎng)：
1)每次分析結(jié)束后，要反復(fù)沖洗進樣口，防止樣品的交叉污染;
4.柱的保養(yǎng)：
1)柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;
2)當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時，閥件或管路一定要清洗干凈;
3)要注意流動相的脫氣;
4)避免使用高粘度的溶劑作為流動相;
5)進樣樣品要提純;
6)嚴格控制進樣量;
7)每天分析工作結(jié)束后，要清洗進樣閥中殘留的樣品;
8)每天分析測定結(jié)束后，都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?
9)若分析柱長期不使用，應(yīng)用適當(dāng)有機溶劑保存并封閉;
5.檢測器(UV)的保養(yǎng)：
1)紫外燈的保養(yǎng)：在分析前、柱平衡得差不多時，打開檢測器;在分析完成后，馬上關(guān)閉檢測器。
2)樣品池要保養(yǎng)。
液相色譜儀在使用中整個液路系統(tǒng)有兩個地方易產(chǎn)生氣泡：
1、泵頭吸液白管。
2、檢測口流通池。
氣泡產(chǎn)生的原因：溫度上升，壓力下降!
溫度上升或柱溫上升，當(dāng)接近試劑沸點時，試劑汽化產(chǎn)生氣泡，試劑中已含微小氣泡，因加熱變大而產(chǎn)生氣泡。
壓力下降產(chǎn)生氣泡，流動相中一直包含微小氣泡，無論超聲過濾，均不能池底去掉它，那么當(dāng)壓力下降時，微小氣泡將長大，且多個小氣泡易聚集成大氣泡，而影響正常實驗。
下面分部位說明氣泡產(chǎn)生原因及解決辦法:
一、泵頭及吸液白管。
1、泵頭：泵頭是壓力變化zui劇烈的地方，也是zui易產(chǎn)生氣泡的地方，泵頭靠負壓而吸液，而負壓必然使流動相中的小氣泡長大，當(dāng)泵腔變正壓時，已長大的氣泡未必能全部變小流入后續(xù)液路，則泵腔內(nèi)將積存氣泡，從而影響吸液精度，鑒于此，泵頭上專門設(shè)計了排氣閥，便于泵頭排氣，觀察柱壓穩(wěn)定了說明泵頭排氣成功。
2、吸液白管長氣泡。
a、吸液白管接觸空氣部位漏氣，產(chǎn)生可見氣泡，吸液白管是常壓和負壓交臂變化部位，其漏表現(xiàn)為大氣進入白管內(nèi)，而不易見到管內(nèi)液體漏出。
處理方法：更換白管。
b、濾頭堵：濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降，泵強制吸液而產(chǎn)生真空氣泡。
判斷：拔掉濾頭不再長氣泡則是濾頭堵。
處理：A、30%硝酸水液超洗濾頭，20分鐘左右。
B、水超洗濾頭，注意換水多超幾次。
c、流動相汽化產(chǎn)生氣泡。
尤其是夏天室溫高，沸點低的試劑易汽化，比如：乙酸，**，氨水，石油醚等易于汽化。
處理：超聲，降室溫。
二、檢測流通池長氣泡。
流通池是易積存氣泡的地方，其對基線影響巨大，流動相流入色譜柱后，壓力越來越小，微小氣泡將逐漸長大，而流通池截面積遠大于鋼管面積，則氣泡在池內(nèi)易長大，氣泡的特點是長大在無外壓的情況下，很難縮小到鋼管內(nèi)經(jīng)以下流出流通池，所以它就存在了池內(nèi)。
處理方法：1、對于示差檢測器(示差檢測器池只能耐幾個公斤壓力)，只能是反復(fù)沖洗斥資，舉高廢液瓶靠廢液管內(nèi)液柱給池加一個微小反壓，所以這就靠成了示差池子排氣困難些，但無它法。
三、我公司紫外檢測器池內(nèi)氣泡排除，當(dāng)基線很亂，無規(guī)則時，應(yīng)考慮池子排氣泡。
1、反復(fù)調(diào)節(jié)反壓器壓力，直至基線穩(wěn)定。
2、手工排氣泡步驟。
a、取下反壓器，接上備用鋼管。
b、泵吸液，檢測器調(diào)零。
c、在現(xiàn)柱壓基礎(chǔ)上加一個50KG壓力上限保護，比如，現(xiàn)柱壓60KG，pmax設(shè)壓力上限110KG即可。(我公司紫外池子可耐150KG壓力加50KG保護可保證池子不會損壞)。
d、手堵廢液鋼管出液端，眼看泵柱壓上升，且同時看檢測器顯示屏上AV值的變化。
如果池內(nèi)有氣泡，則手堵廢液管，AN值將劇烈變化，當(dāng)手松開后AV值再次大步上升，證明池內(nèi)有氣泡但沒有排掉，當(dāng)手堵和松開廢液管時，AV值基本不變時，證明排汽泡成功，再觀察基線將穩(wěn)定。
四、池內(nèi)有氣泡，手堵廢液管，AV值劇烈變負的原因解釋，池內(nèi)充滿空氣或液體時，光透過率