實驗室氣相色譜儀故障的一般規(guī)律
當(dāng)一臺氣相色譜儀發(fā)生故障時,應(yīng)該首先從以下方面去考慮。
①漏因為氣相色譜儀的分離和信號都與載氣、輔助氣分不開,所以任何一部分泄漏都會造成峰形的變異、靈敏度的變化等現(xiàn)象。易漏的部分有管線接頭、密封圈、墊片,特別是容易老化的部件,在使用數(shù)月或數(shù)年以后因老化而泄漏。通過分段憋壓的方法很容易找到泄漏點。
②堵還是跟氣體有關(guān)。由于堵塞,使氣體流量改變甚至為零,造成信號失靈。例如FID、FPD的噴嘴,由于積炭或二氧化硅的沉積而堵塞。
③接觸不良線路板的插件,接線端子的表面氧化、松動以及導(dǎo)線的似斷非斷狀態(tài).都是造成接觸不良的主要原因。
④斷路因線路和信號線一般較細(xì),在操作過程中稍有相碰,都會造成斷路。保險絲的燒毀,線路板元件斷路也是一個方面。
(二)故障處理的常規(guī)方法
1.先觀察后動手
當(dāng)色譜儀出現(xiàn)故障時,不要急于動手。首先要回顧和審視以往的情況,查閱過去的維修記錄,判斷保留時間是否有改變;基線漂移和噪聲跟以往有何不同;峰形有沒有改變等,然后再著手去排除故障,不要就事論事,頭痛醫(yī)頭,腳痛醫(yī)腳。這樣往往會忽視或不注意別的信息,造成事倍功半。
2先外部后內(nèi)部
故障究竟發(fā)生在儀器的內(nèi)部還是外部,一般的檢查方法是先外部后內(nèi)部,即先檢查,通過人的感官便能確定故障的部位,然后再打開外殼查看內(nèi)部的部件。外部檢查主要包括如下內(nèi)容:
①載氣和各種輔助氣體它們的壓力、流速和載氣線速度是否正常;
③溫度色譜柱、進樣器、檢測器以及傳輸管線的溫度指示值是否正常;
③氣體管線和過濾器是否清潔干凈,吸附劑是否飽和,有沒有泄漏;
④進樣器及連接管線的消耗品 隔墊、O形圈、墊片和密封圈是否損壞,漏氣和吸附}
⑤注射器和進樣閥操作是否規(guī)范,有無泄漏,針的尖銳程度和干凈性;
⑥樣品的完整性濃度、存儲器和存儲時間是否有變化;
⑦數(shù)據(jù)處理機連接和設(shè)定值是否合適。
開機內(nèi)部檢查主要包括如下內(nèi)容:
①機內(nèi)電源指示燈、電子管或其他發(fā)光元件是否通電發(fā)亮;
②有無高壓打火、放電、冒煙現(xiàn)象;
③機內(nèi)有無特殊氣味,如變壓器電阻等因絕緣層燒壞而發(fā)出的焦煳味。
3先整體后局部
氣相色譜儀是一個完整的分析系統(tǒng),主要包括五個部分:載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。其中任何一部分的不正常都會引起故障的發(fā)生,所以要綜觀整臺儀器的現(xiàn)象,大致估計問題出在哪一部分。如無法估計,則可采用分段檢查,如懷疑某一部分不正常,可從大段到小段步步壓縮,迅速而準(zhǔn)確地判斷故障出在哪個環(huán)節(jié)。故障范圍限定在很小的局部,處理起來就十分方便。
(三)常見故障及排除辦法
1基線癥狀及處理方法
(l)基線漂移
①氣瓶壓力不足 更換氣瓶。一般要求氣瓶壓力必須≥3MPa,以防瓶底殘留物對氣路的污染。
②系統(tǒng)未穩(wěn)定或漏氣等待溫度達(dá)到平衡后,排除泄漏。
③放大器失靈檢修放大器。
④TCD元件失靈更換TCD元件。
⑤固定液流失或未老化好降低柱溫,老化柱子或更換柱子。
(2)基線噪聲大
①載氣未凈化或污染檢查和處理凈化裝置。
②載氣壓力不穩(wěn),流速過高檢查和測試載氣流速。
③載氣泄漏檢查泄漏點并修復(fù)。
④檢測器污染清洗熱導(dǎo)池或火焰離子化檢測器。
⑤熱電檢測器供電不穩(wěn)檢查供電電源電壓及紋渡。
⑥放大器漂移檢修或更換放大器。
⑦電路接觸不良接插件用*清洗干凈吹干,插緊,擰緊各端子接線。
⑧接地不良檢查接地狀況或浮空檢查。
⑨信號電纜絕緣性能下降電纜兩端接頭拆卸,用兆歐表檢查。
⑩加熱器電源干擾切斷加熱器電源,確認(rèn)后修理。
⑾使用氫氣發(fā)生器時氫氣波動過大調(diào)整氫氣發(fā)生器的工作電流,控制產(chǎn)氣與用氣基本平衡。
(3)基線出現(xiàn)大毛刺,周期性干擾或波動
①電源干擾檢查供電電路是否接在大功率設(shè)備上,改變?yōu)閱为毠╇姟?br /> ②接地不良檢查地線,決不能用零線代替地線。
③閥中有固體微粒,造成氣流有脈動 清洗閥,清除固體顆粒。
④灰塵或固體顆粒進入檢測器清洗和烘干;氣路出口加玻璃毛或燒結(jié)不銹鋼。
⑤載氣出口有冷凝物或凝聚物局部堵塞加熱管路·吹除管道中凝聚物或清洗管道。
⑥載氣輸入壓力過低或穩(wěn)壓閥失控提高輸入壓力,使穩(wěn)壓閥降壓不大于0.05MPa或檢查閥的性能。
⑦電源插頭接觸不良檢查插頭是否松動,用*清洗觸頭。
(4)基線不能調(diào)零
①信號線短路排除短路。
②基流太大排除造成基流大的原因,如氣體不純、固定液流失、燃燒氣流量過大等。
③檢測器或放大器有故障檢查檢測器與放大器的參數(shù)和元件是否正常,改正參數(shù)或更換元件。
④TCD的橋臂不平衡更換TCD的熱絲。
⑤FID的噴嘴局部堵塞排除堵塞物。
(5)基線呈S形波動
①恒溫箱保溫性能不好,隨外界環(huán)境溫度變化而變化恒溫箱外層加保溫棉。
②色譜儀安裝在氣流變化大的環(huán)境中 更改安裝色譜儀的地點。
2.無峰、峰太小的原因及處理方法
(l)無峰
①載氣氣路嚴(yán)重泄漏做氣密性檢查,特別對色譜柱接頭、檢測器入口的泄漏進行檢查。
②TCD未加橋流或橋路供電接線斷檢查TCD橋路供電。
③信號線或信號電纜折斷或信號線和屏蔽線、地線相碰用萬用表檢查,或信號線兩端拆卸并用兆歐表檢查。
④記錄器或檢測器未工作檢查記錄器及信號線有無問題,檢測器有無信號輸出。
⑤取樣閥或進樣閥泄漏,樣品量減少檢查閥的氣密性。
⑥汽化室溫度太低,樣品不能汽化檢查汽化室溫度并升高。
⑦柱溫太低升高柱箱溫度。
(2)峰太小
①載氣流速太低檢查測定柱出口載氣流速,并進行調(diào)整。
②TCD橋流因電路故障而降低檢查橋路供電電流。
③取樣閥漏,取樣量少檢查取樣閥的氣密性。
④反吹閥或柱切換閥的時間程序設(shè)置不當(dāng),使組分被反吹、柱切換或開關(guān)門時損失根據(jù)色譜圖的分離譜圖重排反吹、柱切換時間,重排組分出峰時間。
⑤色譜柱因保留時間變化或載氣流速變化導(dǎo)致組分被反吹或柱切換檢查柱出口和載氣流速,用標(biāo)準(zhǔn)氣檢查色譜柱的分離譜圖、重排程序時間或更換色譜柱。
⑥衰減電位器衰減過頭或運行中衰減量發(fā)生變化檢查或重新調(diào)整衰減電位器。
⑦柱溫變低檢查爐溫并重新給定。
⑧進樣量不重復(fù)改善進樣技術(shù)。
⑨燃?xì)獠蛔銚Q鋼瓶或者重新給定燃?xì)饬髁俊?br /> 3.出不正常峰的原因及處理方法
(1)拖尾峰
①柱溫太低適當(dāng)提高柱溫,但要保證所需要的分離度,更不能超過柱zui高溫度。
②進樣器襯套或柱吸附活性組分更換襯套及減括玻璃毛。
③兩個化合物共洗脫提高靈敏度,減少進樣量,降低柱溫10-20℃,以使峰分開,更換柱子。
④柱污染去掉柱前端的減活玻璃毛或者更換柱子。
⑤色譜柱選用不當(dāng)更換色譜柱,特別在氣固色譜模式時,固定相的選用尤其重要。
⑥系統(tǒng)死體積太大柱后加尾吹,減少系統(tǒng)死體積。
⑦金屬填充柱吸附改用玻璃填充柱。
⑧色譜柱過載.PLOT柱更易過載減少進樣量或稀釋IO倍再進樣。
(2)前伸峰
①汽化室溫度太低提高汽化室溫度以保證樣品*汽化。汽化室溫度一般高于柱溫50-100℃。
②柱溫太低提高柱溫·保證樣品在系統(tǒng)中不至于被冷凝。
③載氣流速太低檢查載氣穩(wěn)壓閥,檢查柱出口流速,重調(diào)。
④進樣量過大,造成柱過載減少進樣量,用小定量管或者
增加固定相含量。
⑤選用色譜柱不合適更換色譜柱。
⑥兩種化合物共流出 提高靈敏度,減少進樣量或降低柱溫10-20℃以使峰分開;或更換色譜柱。
(3)圓頭峰或平
①進樣量大改用小定量管,減少進樣量。
②記錄器增益太低調(diào)整放大量。
③超出檢測器的線性動態(tài)范圍改用小定量管,減少進樣量。
④記錄器、滑線電阻或機械傳遞系統(tǒng)有故障檢查并進行調(diào)整。
(4)鬼峰
①柱頭有污染物老化柱子,然后空運行直至鬼峰消失。
②進樣墊流失或降解降低進樣溫度,更換高溫進樣墊。
③載氣不純凈化載氣或者更換純度高的載氣。
④汽化室污染清洗汽化室。
⑤固定相和載氣中的污染物發(fā)生反應(yīng)更換固定相或載氣
⑥進樣口過熱降低進樣口溫度。
(5)分裂峰
①檢測器過載減少進樣量或者稀釋樣品濃度。
②柱溫波動檢查溫控系統(tǒng)及爐子封閉情況。
③進樣技術(shù)不佳,形成二次進樣改善并提高進樣技術(shù)。
④密封墊泄捕更換密封墊。
(6)反峰
①記錄器輸入線接反改正電源接線或信號倒向。
②載氣或燃燒氣不純更換氣瓶或凈化器。
③用TCD時使用N2作載氣部分組分出反峰改用H2或He作載氣。
4重復(fù)性差的原因及處理方法
(l)峰譜重復(fù)性不好
①取樣閥瓣因劃傷串氣檢查、修復(fù)或更換取樣閥瓣。
②色譜柱填料裝填太松,阻值變化造成保留值變化測定氣阻,重新裝填或更換。
③放大器工作不穩(wěn)定或放大器中繼電器觸點接觸不良檢查隱患,必要時更換繼電器或電路元件。
④橋路供電不穩(wěn),或高或低檢測橋路電流和紋渡,必要時更換。
⑤衰減電位器接觸不良用*清洗,吹干后復(fù)原。
⑥記錄器靈敏度太低檢查和調(diào)整記錄器或記錄系統(tǒng)。
⑦漏氣,特別有微漏檢查系統(tǒng)氣密性。進料口橡膠墊要及時換,特別是在高溫情況下。
⑧柱溫未達(dá)平衡柱溫升至工作溫度后還應(yīng)有一段時間平衡。
⑤程序升溫過程中,流速變化過大每次程序升溫時,應(yīng)用足夠的時間平衡。
⑩載氣嚴(yán)重不純,基線波動大更換載氣。
(2)峰譜中一些組分峰突變
①柱吸附樣品,隨后解吸更換柱子或者固定相。
②進樣量太大,形成倒灌減少進樣量。
③進樣技術(shù)太差,如進樣太慢采用快速平穩(wěn)的進樣技術(shù)。
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