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氣相色譜儀維修手冊

來源:上海四科儀器設(shè)備有限公司   2016年08月12日 09:20  

   與質(zhì)譜儀調(diào)諧相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法
  1.故障現(xiàn)象:調(diào)諧參數(shù)改變時, 調(diào)諧峰強(qiáng)度的變化滯后產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:

  a.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min; 

 b.預(yù)四級桿被污染,排除方法是對預(yù)四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;  

c.離子源部件未安裝到位,電路未接通,排除方法是將離子源拆下,重新安裝。
  2.故障現(xiàn)象:調(diào)諧質(zhì)譜儀時,需要過高的離子能量和推斥電壓產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
  a.高離子能量過高是由于離子源被污染,推斥電壓過高是預(yù)四級桿、四級桿被污染,排除方法是對離子源、預(yù)四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù);b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到*狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。

  3.故障現(xiàn)象:調(diào)諧參數(shù)改變時,儀器響應(yīng)不明顯產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:離子源短路或電路未接通,排除方法是取出離子源, 用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。
  4.故障現(xiàn)象:調(diào)諧峰的形狀不好,有肩峰產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
  a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到*狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;  b.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;  c.分析器有缺陷或損壞,排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。

  5.故障現(xiàn)象:調(diào)諧時,無參考峰出現(xiàn)產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:

  a.參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無參考標(biāo)樣,排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中;  b.參考標(biāo)樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;  c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
  6.故障現(xiàn)象:出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
  a. 離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;b. 燈絲老化,排除方法是更換燈絲;c.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到*狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。

  7.故障現(xiàn)象:m/z 1828、32峰大于10%氦氣峰m/z產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:

  a. 空氣泄漏,排除方法是檢漏,檢查柱子的連接情況;b. 氦氣即將用盡, 氣瓶內(nèi)雜質(zhì)富集,排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置;c. 新近清洗的離子源未烘干,排除方法是設(shè)置250的離子源溫度烘烤離子源;d. 柱子被污染,排除方法是老化柱子。

  8.故障現(xiàn)象:燈絲狀態(tài)良好時,無離子產(chǎn)生產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:

  a. 離子源需要重新校準(zhǔn),排除方法是利用校準(zhǔn)工具重新校準(zhǔn)離子源;b. 空氣泄漏嚴(yán)重,排除方法是檢漏并緊固各連接處。
  9.故障現(xiàn)象:調(diào)諧質(zhì)譜儀時, 高質(zhì)量峰m/z 502、614不顯示產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:預(yù)四級桿短路,排除方法是將預(yù)四級桿拆下, 用氦氣或氮?dú)獯蹈伞?/span>

 


與校準(zhǔn)和靈敏度相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法

1.故障現(xiàn)象:質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺無法校準(zhǔn)產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:

  a. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到*狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;b. 離子源溫度過高或過低,排除方法是將離子源溫度設(shè)在180~220c. 空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置;d. 發(fā)射電子的能量不合適,排除方法是將發(fā)射電子的能量設(shè)定為70eV。

  2.故障現(xiàn)象:靈敏度低產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:

 a. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到*狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;b.質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不,排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;  c.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;  d.離子源溫度過高或過低,導(dǎo)致樣品分解或吸附在離子源內(nèi),排除方法是調(diào)節(jié)離子源溫度;e.柱子伸人離子源內(nèi)的深度不合適,排除方法是調(diào)整柱子進(jìn)人離子源的深度;f.分流進(jìn)樣器和閥有故障,排除方法是檢查進(jìn)樣器和閥;g.柱效降低,排除方法是更換柱子;h.進(jìn)樣器被污染,排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min或更換襯管i.檢測器電壓太低,排除方法是檢測器電壓應(yīng)為350~450V j.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。

  3.故障現(xiàn)象:質(zhì)量色潛圖中無噪音(呈一條平直的線)產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:檢測器電壓太低,排除方法是提高檢測器電壓。

  4.故障現(xiàn)象:噪音過多產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
  a. 離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;b. 供電系統(tǒng)產(chǎn)生雜峰,排除方法是安裝電源凈化裝置。

 


與色譜圖和質(zhì)譜圖相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的原因及排除方法
1、故障現(xiàn)象:出現(xiàn)平失峰產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:

 a. 柱子中的樣品過載,排除方法是分流進(jìn)樣或稀釋樣品;b. 檢測器過載,排除方法是降低檢測器電壓。

 2.故障現(xiàn)象:保留時間不穩(wěn)定產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:

  a. 毛細(xì)管柱的固定相發(fā)生降解,排除方法是切去毛細(xì)管柱端0.5m或更換柱子;b. 進(jìn)樣器漏氣,排除方法是改善進(jìn)樣器密封狀況;c. 載氣管路泄漏,排除方法是檢漏并緊固。

  3.故障現(xiàn)象:高沸點化合物靈敏度低、峰形差
  產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
  a. 離子源溫度太低、導(dǎo)致樣品被吸附,排除方法是提高離子源溫度;  b. 氣相色譜接口的溫度太低,排除方法是提高氣相色潛接口的溫度, 使之與升溫程序的終溫一致;c. 氣相色譜升溫程序的終溫太低,排除方法是提高氣相色譜升溫程序的終溫。

  4.故障現(xiàn)象:峰拖尾產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
  a. 進(jìn)樣器的溫度太低,排除方法是提高進(jìn)樣器的溫度;  b. 氣相色譜接口的溫度太低,排除方法是提高氣相色譜接口的溫度;  c. 載氣流速太小,排除方法是提高載氣流速;d. 襯管、柱子被污染,排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min,老化柱子。
  5.故障現(xiàn)象:出現(xiàn)歪斜峰或變型峰產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
  a. 掃描速度太低,致使每個色譜峰的掃描次數(shù)不夠,排除方法是提高掃描速度,盡可能使每個色譜峰的掃描次數(shù)大于6次;  b. 色譜峰太窄,排除方法是改變色譜條件;  c. 質(zhì)普儀調(diào)諧未達(dá)到*狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
  6.故障現(xiàn)象:同位素比例不正確產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
  a. 質(zhì)譜儀的質(zhì)址標(biāo)尺校準(zhǔn)不,排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;  b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧后的各質(zhì)量峰比例不正確,排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;  c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
  7.故障現(xiàn)象:分廣離廣峰太弱產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
  a.離于源的溫度、電流過高(超過裂解溫度和電離電流),排除方法是調(diào)整離子源溫度、電流;  b. 化學(xué)電離氣壓過高或過低(對于化學(xué)電離源),排除方法是調(diào)整化學(xué)電離氣壓。

  8.故障現(xiàn)象:質(zhì)譜圖中同位素峰丟失產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
  a. 質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不,排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;  b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到*狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;  c. 離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;  d. 檢側(cè)器電壓太低,排除方法是提高檢側(cè)器電壓;  e.檢側(cè)器故障,排除方法是檢查檢側(cè)器的靈敏度。   

  9.故障現(xiàn)象:質(zhì)譜的重現(xiàn)性不好產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
  a. 離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;  b. 離子源加熱器不穩(wěn)定,排除方法是更換離子源加熱器;  c.燈絲損壞,排除方法是更換燈絲;  d. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到*狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;  e.質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不,排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;  f. 空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
  10.故障現(xiàn)象:總離子流色譜圖中出現(xiàn)大的干擾峰產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
  a. 空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置;  b. 載氣質(zhì)量有問題,排除方法是更換載氣;  c. 樣品被污染,排除方法是改進(jìn)樣品前處理方法。
  11.故障現(xiàn)象:總離子流色譜圖逐漸升高產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
  a.柱子的固定相流失(特征峰為m/z 207、281),排除方法是老化或更換柱子;  b.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
  12.故障現(xiàn)象:總離子流色譜圖緩慢下降產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
  a. 吹掃閥被關(guān)閉,排除方法是打開吹掃閥;  b. 吹掃流速太低,排除方法是提高吹掃流速。
  13.故障現(xiàn)象:色譜峰過寬產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
  a. 進(jìn)樣器的溫度太低,排除方法是提高進(jìn)樣器的溫度;  b.柱子中的樣品過載,排除方法是分流進(jìn)樣;c.氣相色譜升溫太慢,排除方法是改變氣相色譜的升溫程序。

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