六通閥進樣技術(shù)與技巧:
在氣相色譜分析中,進樣是定量分析誤差的主要來源之一。因為進樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu)、 使用材料、進樣時的溫度、進樣量、進樣快慢、進樣用的工具等都會對氣相色譜分析的定性定量的重復(fù)性和準確性產(chǎn)生直接影響。在實際分析中由于樣品的氣、液、固、狀態(tài)不同,分析目的不同,要求不同,用于GC的進樣系統(tǒng)種類繁多,如:常壓氣體樣品就有六通閥氣體進樣或注射針筒進樣兩種。以下我們僅以氣體樣品六通閥進樣技術(shù)與技巧歸納總結(jié)幾點,供常做氣體分析的工作者參考。
六通閥進樣器的工作原理可分為兩步,分別是進樣和分析。
在液相色譜儀分析中,使用六通閥進樣器進行進樣操作。首先,使用泵將流動相溶液從?號壓入,使之在液相色譜儀系統(tǒng)中形成穩(wěn)定的流路;然后,將用進樣針取適量樣品溶液,樣品經(jīng)微量進樣針從⑤號孔注射進定量環(huán),定量環(huán)充滿后,多余樣品從④號孔放空孔排出;進樣即完成。
樣品進入定量環(huán)后,六通閥進入分析步驟的操作。將手柄轉(zhuǎn)動,使閥與樣品流路接通,由泵輸送的流動相沖洗定量環(huán),推動樣品進入液相色譜儀色譜柱中進行分離檢測分析。在此操作過程中,要注意手柄的使用。因為當(dāng)手柄處于流路和注射之間時,暫時堵住了流路,流路中壓力驟增,再轉(zhuǎn)到進樣位,過高的壓力在柱頭上引起損壞,所以應(yīng)盡快轉(zhuǎn)動閥,不能停留在中途。
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