固相微萃取的簡介:
在頂空萃取模式中,萃取過程可以分為兩個步驟:1、被分析組分從液相中先擴散穿透到氣相中;2、被分析組分從氣相轉移到固相微萃取固定相中。這種改型可以避免萃取固定相受到某些樣品基質 (比如人體分泌物或尿液)中高分子物質和不揮發(fā)性物質的污染。在該固相微萃取過程中,步驟2的萃取速度總體上遠遠大于步驟1的擴散速度,所以步驟1成為萃取的控制步驟。因此揮發(fā)性組分比半揮發(fā)性組分有著快得多的萃取速度。實際上對于揮發(fā)性組分而言,在相同的樣品混勻條件下,頂空固相微萃取的平衡時間遠遠小于直接萃取平衡時間。
美國Supelco公司產(chǎn)品-固相微萃取(Solid Phase Micro Extraction),1994年獲美國匹茲堡分析儀器會議R&D100項革新大獎,是一種應現(xiàn)代儀器的要求而產(chǎn)生的樣品前處理新技術,幾乎克服了以往一些傳統(tǒng)樣品處理技術的所有缺點,集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體,便于攜帶,真正實現(xiàn)樣品的現(xiàn)場采集和富集,能夠與氣相、氣相-質譜、液相、液相-質譜儀聯(lián)用,有手動或自動兩種操作方式,讓更多的分析工作者從重復、煩瑣的操作中解脫出來。廣泛應用于環(huán)保及水質處理、臨床藥理、*案件分析、制藥、化工、國防等領域。
SPME有三種基本的萃取模式:直接萃?。―irect Ectraction SPME)、頂空萃?。℉eadspace SPME)和膜保護萃取(membrane-protected SPME)。
美國的Supelco公司在1993年實現(xiàn)商品化,其裝置類似于一支氣相色譜的微量進樣器,萃取頭是在一根石英纖維上涂上固相微萃取涂層,外套細不銹鋼管以保護石英纖維不被折斷,纖維頭可在鋼管內伸縮。將纖維頭浸入樣品溶液中或頂空氣體中一段時間,同時攪拌溶液以加速兩相間達到平衡的速度,待平衡后將纖維頭取出插入氣相色譜汽化室,熱解吸涂層上吸附的物質。被萃取物在汽化室內解吸后,靠流動相將其導入色譜柱,完成提取、分離、濃縮的全過程。固相微萃取技術幾乎可以用于氣體、液體、!生物、固體等樣品中各類揮發(fā)性或半揮發(fā)性物質的分析。發(fā)展至今短短的10年時間,已在環(huán)境、生物、工業(yè)、食品、臨床醫(yī)學等領域的各個方面得到廣泛的應用。在發(fā)展過程中,主要涉及到探針的固相涂層材料及涂漬技術、萃取方法、聯(lián)用技術的發(fā)展、理論的進一步完善和的應用等幾個方面。
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