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質(zhì)譜聯(lián)用儀使用分析與數(shù)據(jù)處理
質(zhì)譜聯(lián)用儀特點(diǎn)
現(xiàn)場(chǎng)分析對(duì)儀器的綜合性能提出了苛刻的要求。作為一款先進(jìn)的便攜式GC-MS，Mars-400 Plus 不僅穩(wěn)定可靠，環(huán)境適應(yīng)性強(qiáng)，而且其在分析速度、檢測(cè)靈敏度、樣品引入方式、可攜帶性等方面具有顯著的技術(shù)優(yōu)勢(shì)：
（1）分析速度快：采用了快速氣相色譜技術(shù)和離子阱質(zhì)譜高速掃描模式相結(jié)合的方式，使分析周期縮短到常規(guī)色譜的20%以下，從而使分析效率較之常規(guī)氣相色譜技術(shù)有了5 倍以上的提高。
（2）檢測(cè)靈敏度高：采用三維離子阱作為Mars-400 Plus 的質(zhì)量分析器，并開(kāi)發(fā)了一種的脈沖式內(nèi)離子源技術(shù)，提高了系統(tǒng)對(duì)低濃度組分的響應(yīng)，滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)對(duì)于痕量樣品的高靈敏度檢測(cè)要求。
（3）測(cè)量手段靈活：儀器內(nèi)置分流進(jìn)樣口，并配置氣體采樣探頭、頂空進(jìn)樣系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)氣、液、固三種形態(tài)的環(huán)境樣品檢測(cè)（圖2）。手持氣體采樣探頭用于現(xiàn)場(chǎng)氣體樣品的采樣；頂空進(jìn)樣系統(tǒng)用于現(xiàn)場(chǎng)水體、土壤中揮發(fā)性有機(jī)物分析，具有靜態(tài)頂空和動(dòng)態(tài)吹掃兩種采樣模式；通過(guò)分流進(jìn)樣口可以實(shí)現(xiàn)固相微萃?。⊿PME）進(jìn)樣或直接微量液體進(jìn)樣，SPME 進(jìn)樣可用于水體、溶解固體樣品中揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)物采樣與進(jìn)樣，能夠富集目標(biāo)物質(zhì)，去除基質(zhì)干擾，有效提高檢測(cè)靈敏度；使用微量注射器可以對(duì)有機(jī)溶劑進(jìn)行直接進(jìn)樣分析；使用氣體密封注射器能夠?qū)ξ廴驹磁欧诺母邼舛萔OCs直接進(jìn)樣分析，快速獲得分析結(jié)果。
（4）便攜性能優(yōu)異：儀器通過(guò)集成技術(shù)研究、整機(jī)小型化和抗震設(shè)計(jì)，使儀器主機(jī)的重量為197kg，能通過(guò)單人隨身攜帶*時(shí)間抵達(dá)事故現(xiàn)場(chǎng)。
（5）操作簡(jiǎn)便：儀器的分析軟件將樣品分析流程中的基本操作轉(zhuǎn)化為智能化“向?qū)?rdquo;操作模式，采用圖形化操作界面，使用觸摸液晶屏進(jìn)行人機(jī)交互，降低了現(xiàn)場(chǎng)操作的復(fù)雜度。
質(zhì)譜聯(lián)用儀分析：
當(dāng)柱溫、汽化室溫度設(shè)定好后，按START鍵，開(kāi)始升溫到設(shè)定的溫度。當(dāng)柱室溫度達(dá)到所設(shè)定溫度±1℃以?xún)?nèi)時(shí)，READY燈亮。但因溫度穩(wěn)定達(dá)到所設(shè)定值之前，會(huì)略有波動(dòng)，REDAY燈會(huì)閃爍一、二次，但很快就會(huì)穩(wěn)定。當(dāng)柱箱和汽化室溫度達(dá)到設(shè)定的溫度時(shí)，就可以進(jìn)樣分析了。
質(zhì)譜聯(lián)用儀數(shù)據(jù)處理：
1、接通電源開(kāi)關(guān) 全部指示燈點(diǎn)亮約需1秒鐘，其后，指示燈的閃爍約持續(xù)30秒鐘。其間，如果沒(méi)有不良情況，READY的指示燈點(diǎn)亮。
2、設(shè)定記錄器的靈敏度 如設(shè)定靈敏度為8時(shí)：ATTEN 3 ENTER（對(duì)照表見(jiàn)說(shuō)明書(shū)31頁(yè)）。設(shè)定送紙速度10：SPEED 10 ENTER。
3、劃出色譜儀的基線(xiàn) 操作SHIFT DOWN PLOT ENTER鍵，一直等到色譜儀的基線(xiàn)穩(wěn)定為止。 再一次操作SHIFT DOWN PLOT ENTER鍵，則作圖停止。
4、打印色譜儀的零點(diǎn)的偏離（單位：uV） 按動(dòng)PRINT鍵，再按著CTRL鍵，按動(dòng)LEVEL鍵。放開(kāi)LEVEL鍵后，再放開(kāi)CTRL鍵。接著按動(dòng)ENTER 鍵（注意：CTRL鍵必須比目的鍵LEVE*按，比目的鍵后放開(kāi)）。
5、調(diào)整色譜儀的零點(diǎn)，使之進(jìn)入-1000uV到+5000uV之間的范圍。反復(fù)進(jìn)行4～5項(xiàng)操作。
6、記錄筆移至原點(diǎn) 操作ZERO ENTER鍵。
7、進(jìn)樣分析 在色譜分析儀中注入試樣，同時(shí)按動(dòng)START鍵。
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