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ICP-5000測定仲鎢酸銨中15種雜質元素含量

來源:聚光科技(杭州)股份有限公司   2016年09月18日 14:35  

技術難點
  基體復雜
  微量痕量元素

  仲鎢酸銨(APT)是其他鎢化合物和鎢合金制備的原料, 作為添加劑常用于石油化工行業(yè),其雜質元素含量直接影響產品的質量。APT中雜質元素含量極低(<0.001%),不同APT牌號對雜質含量要求不同(GB10116-2007),其中Bi、Pb等元素要求處于痕量級,因此,在高鎢的基體下雜質元素的檢測存在很大的困難。
  目前,國標GB/T 4324中已經使用ICP-OES測量仲鎢酸銨中Co、Ni、Cr、Al、Ca、V、Cd、Mn等雜質元素的含量。ICP-5000垂直觀測模式,具有檢出限低、靈敏度高、抗基體干擾的優(yōu)點,本文采用氨水和雙氧水溶解樣品,并用鹽酸除去基體中鎢,隨后用ICP-5000檢測仲鎢酸銨中Al、Ca、Cd等15種雜質元素含量。
樣品前處理
  準確稱取一定量的仲鎢酸銨樣品于燒杯中,按國標GB/T 4324的方法處理樣品,待測。
儀器配置
  ICP-5000垂直型電感耦合等離子發(fā)射光譜儀;
  分析參數見表1。

表1 ICP-5000的儀器條件

參   數

設  置

儀器型號

ICP-5000垂直型

RF功率(W)

1150

冷卻氣(L/min)

12

輔助氣(L/min)

0.60

霧化氣(L/min)

1.0

分析泵速(rpm)

50

沖洗泵速(rpm)

100

積分時間(s)

智能積分

標準溶液配制
  采用濃度為1000μg/mL的標準溶液配制如表2所示濃度梯度,用于建立標準曲線,測得線性相關系數大于0.999。

表2各元素的標準溶度配制梯度 

溶液編號

元素名稱

標準溶液濃度(μg/mL)

1

Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、V

0、0.1、0.2、0.5、1、2

檢出限
  將試劑空白連續(xù)11次測定,將3倍標準偏差作為該元素的檢出限,各元素檢出限見表3;

表3 被測元素的檢出限 

元素

檢出限(μg/kg)

元素

檢出限(μg/kg)

Al 308.2

7.8

Mg 280.2

0.1

Ca 422.6

6.6

Mn 259.3

0.3

Cd 228.8

1.3

Ni 231.6

8.2

Co 228.6

2.1

Pb 220.3

34.3

Cr 284.3

2.1

Sb 231.1

6.2

Cu 324.7

2.1

Sn 189.9

43.2

Fe 259.8

3.3

V 311.0

1.5

K 231.6

30.1

 

 

測量結果及加標回收率
  采用ICP-5000測定3個平行樣品,考察各元素的方法精密度,并在前處理前加入一定濃度液體標樣進行加標回收實驗,以考察方法的準確度。結果如表4所示,3個平行樣測量結果的相對標準偏差均小于4%,加標回收率為80%-120%。


表4 仲鎢酸銨中雜質元素含量測量結果及加標回收率

元素平均值(mg/kg)RSD加標濃度(mg/kg)加標后(mg/kg)加標回收率(%)
(%)
Al1.41.5109.9485.4
2522.283
Ca420.41053110.3
2570112.1
CdND——1011.3113
2528.6114.2
CoND——109.9999.9
2524.899.3
CrND——1010100.2
2525.3101.2
Cu1.63.91012.6109.7
2529.6111.9
Fe10.63.71026.180.7
2541.895.3
K71.91018.9119.2
K71.92533.5106.1
Mg8.42.61017.187.6
2533.399.8
Mn0.492.91010.9103.9
2526.6104.6
NiND——1010.7105.7
2528.2112.3
PbND——109.3893.8
2524.999.5
SbND——1010.8108.4
2526.5106.1
SnND——1010.2102.4
2526.1104.4
VND——1010.6105.8
2528.7114.9

結論
  采用氨水和雙氧水溶解仲鎢酸銨樣品,并用鹽酸除去基體中鎢,隨后用ICP-5000檢測仲鎢酸銨Al、Ca、Cd等15種雜質元素含量,方法檢出限低,精密度小于3.9%,加標回收率為80%~120%,滿足GB10116-2007兩種牌號仲鎢酸銨中雜質含量檢測要求。 

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