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原子吸收分光光度計注意事項

來源:上海奧析科學儀器有限公司   2016年09月27日 11:55  
原子吸收分光光度計注意事項  
1原子吸收分光光度法實驗室要求有合適的環(huán)境,室內(nèi)應保持空氣清凈,較少灰塵,應有充足、壓力恒定的水源,儀器燃燒器上方應有符合廠方要求的排氣罩,應能提供足夠而恒定的排氣量,排氣速度應能調(diào)節(jié),排氣罩應耐腐蝕。  
2使用原子吸收分光光度計時對實驗室安全應予以特別注意,如排氣通風是否良好,突然停電、停水及氣流不足或不穩(wěn)定時的安全措施等。本儀器具有自動安全功能,發(fā)現(xiàn)故障后一般停止工作。但實驗室環(huán)境的安全仍需使用者注意。  
3儀器參數(shù)選擇如空心陰極燈工作電流、光譜帶寬、原子化條件等及石墨爐原子化器的干燥-灰化-原子化各階段的溫度、時間、升溫情況等程序的合理編制對測定的靈敏度、檢出限及分析精度等都有較大的影響。本儀器能提示或自動調(diào)節(jié)成常用的參數(shù),使用時可按情況予以修改。
4重測和重新測量 
4.1在測量過程中,若第3次測出的結果不理想,這時,您可以將樣品加好,使用鼠標左鍵單擊zui后一個測量結果,并將其拖到“開始”按鈕上,松開鼠標即可對此次測量進行重測。重測的結果會覆蓋原有的結果,并重新對“SD”和“RSD”進行計算。注意,只有在重復測量3次以上時(含3次),才可以進行重測。 
4.2當全部樣品測量完成后發(fā)現(xiàn)有的測量結果不符合要求,可使用鼠標在測量表格中選中此樣品,然后依次選中主菜單“測量”及“重新測量”或用鼠標右鍵單擊測量表格,并在彈出的菜單中選擇“重新測量”,即可對此樣品進行重新測量。在測量結束后,如果結果還是不能滿足要求,可以不用關閉測量窗口,然后繼續(xù)按“開始”按鈕,即可再次對此樣品進行重新測量,直到符合要求為止。這時,可單擊“終止”按鈕關閉測量窗口,然后再主選擇菜單“測量”, 單擊“開始”繼續(xù)對其它樣品進行測量。
5石墨爐的分析重現(xiàn)性及精度的關鍵操作之一為進樣方法的重現(xiàn)性。從石墨爐的小孔中加入樣品除石墨爐周圍環(huán)境升溫情況需要保持一致外,用微量進樣器加入的角度、深度等均需一致。
6樣品中如存在較被分析元素更不易揮發(fā)的元素,在原子化升溫完畢后用zui高升溫作極短期加熱,以清洗殘存于石墨管中的干擾元素。
7儀器及樣品濃度情況差別很多,濃度過濃使信號達到飽和時則輸出信號過強,此時可以適當降低靈敏度或改用該元素的次要譜線以確保信號強度與被測元素濃度呈線性關系。  
8定量分析結果判定  定量分析制備標準曲線時,標準曲線法制備含待測元素的標準溶液至少有3種不同的濃度。每一濃度測定3次。供試品要求制備2份樣品溶液,各測定3次。測定的標準偏差(RSD)應不大于20%。樣品測定離散性大時應多測定幾次,以增加讀數(shù)的可靠性。

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