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痕量色譜分析中的樣品采集與預(yù)處理

來源:上海萊睿科學(xué)儀器有限公司   2016年10月24日 17:25  

痕量色譜分析過程歸納以下四個階段:
  1.樣品采集;
  2.樣品制備(預(yù)處理);
  3.色譜分析;
  4.數(shù)據(jù)處理與結(jié)果表達(dá)。


  如果樣品采集和前處理比較成功,在色譜分析和數(shù)據(jù)處理時,即使選用的色譜儀所配用的檢測器靈敏度不高,分析柱分離效率較低,數(shù)據(jù)處理裝置性能、功能一般,也能獲得比較理想的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。反過來說,若所選購的儀器和數(shù)據(jù)處理裝置、配置較高又選擇了一根色譜柱,那么可大大降低樣品的預(yù)處理過程。在目前的痕量分析中,耗時、費(fèi)力和效率低的樣品采集與處理仍是整個色譜分析中的瓶頸。樣品采集和處理時間有時要占了整個分析時間的三分之二。
  應(yīng)當(dāng)指出,無論是何種的色譜儀和設(shè)備,真正高性能色譜柱,zui完善的數(shù)據(jù)處理裝置,都不能從一個采集處理不適當(dāng)樣品得到滿意的分析結(jié)果。因此,在選購儀器(含數(shù)據(jù)處理裝置)類型和性能時,要考慮如何充分發(fā)揮所選儀器的綜合分析能力,以便簡化樣品的預(yù)處理過程或根本不需要樣品的預(yù)處理。
  為了在做痕量氣相色譜分析時,更有效選購好氣相色譜儀和配套設(shè)備,我們把樣品采集和制備的一些原則、方法以及和色譜分析方法的關(guān)系總結(jié)如下:


      先,我們要明確選擇樣品采集和處理的方法及其技術(shù)應(yīng)遵循的原則,如下所示:
  1.待測組分的樣品必須具有代表性;
  2.采集方法與分析目的應(yīng)保持一致,保證能采集到您想要的樣品;
  3.樣品處理過程中,如何防止和避免待測組分不發(fā)生變化和丟失;
  4.在進(jìn)行待測組分化學(xué)反應(yīng)(衍生、催化轉(zhuǎn)化)時,必須已知和定量的完成;
  5.選擇樣品處理方法應(yīng)盡可能簡單易行,處理裝置和樣品量要相適應(yīng)。


一、 樣品采集
  目前國內(nèi)在做分析時,一般樣品制備(預(yù)處理)由色譜分析人員完成,而樣品采集是由其他工作人員去做。為了選擇好合適的樣品制備方法和分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠,我們應(yīng)提昌,不但分析人員對所制備樣品的來源、采集方法、采集過程有所了解,而且負(fù)責(zé)選購儀器的人員也不例外。需要知道的方面有以下幾點(diǎn):
       1.樣品的物質(zhì)組成?濃度如何?
  2.樣品中主要組分是什么?
  3.采集樣品的地點(diǎn)和現(xiàn)場條件如何?
a)采集樣品的*時機(jī);b)采集樣品的位置;c)采集樣品的過程(有效時間);d)采集樣品的時間間隔。
  4.應(yīng)采用破壞性還是非破壞性采樣方法?
  5.采集樣品的運(yùn)輸與存儲。


二、樣品預(yù)處理
      為什么要選擇樣品預(yù)處理?
  樣品預(yù)處理目的可歸納為:a)分析組分預(yù)分離;b)富集;c)轉(zhuǎn)化;d)衍生化(轉(zhuǎn)化成色譜分析的狀態(tài))。
  主要原因有:
1.不能直接進(jìn)樣分析,如:
  a)品種繁多(含水、氧等對儀器和色譜柱的不良影響);
  b)樣品組成及其濃度復(fù)雜多變(基體對待分析痕量組分干擾大);
  c)樣品物理形態(tài)廣(黏度、固體、多相性樣品);
  d)直接分析時干擾因素太多。
2.考慮用樣品預(yù)處理方法彌補(bǔ)現(xiàn)有儀器或分析條件的不足
  a) 分析測試的不同質(zhì)量要求。
3.現(xiàn)場環(huán)境不允許(如時間);
  b) 樣品的狀態(tài)、不穩(wěn)定性或化學(xué)活性;
  c) 現(xiàn)有分析條件不允許;
  d) 選購的儀器、設(shè)備條件不具備;
  e) 操作人員的技術(shù)水平限制。


三、常用的樣品預(yù)處理技術(shù)和設(shè)備:
  雖然樣品預(yù)處理技術(shù)仍是痕量色譜分析的瓶頸,但隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,許多傳統(tǒng)的樣品預(yù)處理技術(shù)或設(shè)備得到了很大的改進(jìn)與完善,新的處理方法和技術(shù)也相繼問世。目前樣品的制備方法正處在多種處理技術(shù)并存,新老技術(shù)不斷組合的局面下,選擇何種樣品處理技術(shù),依賴于分析目的、分析方法或現(xiàn)有條件等??傊唧w問題具體分析。常用或比較新的樣品制備技術(shù)主要有:頂空技術(shù);膜萃取技術(shù);固相萃取技術(shù);固相微萃取技術(shù);微捕集技術(shù);超臨界萃取技術(shù);微透析技術(shù);微量衍生化技術(shù);其他幾種制備技術(shù)的組合。

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