氣相色譜柱的老化時(shí)要確保載氣流過(guò)毛細(xì)管柱15~30min;緩慢程序升溫(5℃/min)到老化溫度;zui初老化溫度≥4hours;如果柱子受到污染??稍谕扑]的zui高色譜柱溫度低20℃的條件下,老化柱子;一般推薦的老化溫度為:
Tcond = Tmax/2+Tapp/2;這里:Tcond=老化溫度;
Tmax=色譜柱推薦采用的zui高溫度;
Tapp=應(yīng)用中使用的zui高溫度;
在老化柱子時(shí),一定不要將毛細(xì)管接在檢測(cè)器上,應(yīng)將那一端放空,同時(shí)將檢測(cè)器用悶頭堵上。如果是FID,容許接在上面,但應(yīng)該將檢測(cè)器溫度升上去。
對(duì)色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于zui高使用溫度10~20度左右,但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后,記錄并觀察基線。初始毛細(xì)管柱
•WCOT-內(nèi)表面涂有很薄的固定相.
•PLOT-內(nèi)表面涂有多孔的固體層或吸附劑
•SCOT-內(nèi)表面先涂固態(tài)載體,然后再涂上固定相。
由于毛細(xì)管色譜柱柱效很高,對(duì)一般的樣品備用三種極性的柱子就能解決大部分問(wèn)題,但對(duì)同分異構(gòu)體要嚴(yán)格選用毛細(xì)管色譜柱。
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