水中痕量有機磷氣相色譜分析法配以氮磷檢測器(NPD)、以及火焰光度檢測器(FPD)。FPD 是高選擇性和高靈敏度的檢測器,其工作原理是測定含磷(或硫)化合物的發(fā)射光,它可以zui大程度地減少不含磷化合物的干擾。由于萃取物的色譜圖上沒有干擾峰,故不需要樣品凈 化。對于有機磷農(nóng)藥的分析,F(xiàn)PD是監(jiān)測水樣的有效檢測器。
有機磷農(nóng)藥是活性化合物,能吸附到樣品流路中的活性位點上,包括進樣口、襯管、分流平板和任何檢測器的金屬部件。毛細管柱的表面積大、樣品在柱中的滯留時間長,是一個主要的活性位點源。當色譜柱的惰性差,這些活性化合物可能出現(xiàn)峰拖尾、響應降低和降解的問題。
DB-1701色譜柱是農(nóng)藥分析柱。它對活性化合物有更好的惰性,對于有機磷農(nóng)藥分析能 提供更好的分離度、選擇性和靈敏度。許多被分析物在色譜系統(tǒng)中遇到活性位點時會降解。分析人員必須保證時進樣口和分流器不被污染,且經(jīng)過硅烷化處理。色譜柱應當正確安裝和妥善維護。
水中痕量有機磷氣相色譜分析法氣相色譜條件
GC-9810A氣相色譜儀
色譜柱:DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25 µm)
載氣:氦氣
進樣口:分流/不分流,270℃,不分流進樣
柱溫:60℃ (1 min);以 30℃/min 程序升溫至 180℃ (7 min);再以 15℃/min 升溫至 220℃ (3 min)
檢測器:250℃,F(xiàn)PD,磷檢測模式
檢測器氣體:氫氣 75 mL/min,空氣 100 mL/min,尾吹氣 (N2) 60 mL/min
進樣量:1 µL
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