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氣相色譜信號異常怎么辦

來源:上?;莘挚茖W(xué)分析儀器有限公司   2016年11月25日 15:31  

     檢測器輸出信號的穩(wěn)定性是氣相色譜檢測分析結(jié)果準(zhǔn)確度的保證,也是衡量檢測器質(zhì)量好壞的關(guān)鍵指標(biāo)。一般色譜信號異常時,大家zui先想到的就是檢測器, 除此之外,氣相色譜信號異常與進(jìn)樣系統(tǒng)、氣路、電路等都可能有關(guān),下面來聊聊它們的問題:

可能原因

     檢測器信號不穩(wěn)定或信號數(shù)值不對,與進(jìn)樣系統(tǒng)、氣路、分離系統(tǒng)、檢測器、電路系統(tǒng)等有關(guān),可能包括如下原因:
① 儀器通電預(yù)熱時間不夠;
② 進(jìn)樣系統(tǒng),包括進(jìn)樣針是否正常,進(jìn)樣口硅膠墊是否密封,襯管是否被污染等;
③ 氣路,包括載氣、氫氣、空氣等氣路的純度,氣路連接是否正確等;
④ 分離系統(tǒng),包括色譜柱是否連接正確,色譜柱是否被污染等;
⑤ 檢測器,包括檢測器參數(shù)設(shè)置是否正確,檢測器是否被污染;
⑥ 電路系統(tǒng),包括儀器溫度控制、氣體流量控制等電路系統(tǒng)。

 解決辦法

   當(dāng)出現(xiàn)檢測器信號不穩(wěn)定或信號數(shù)值異常時,應(yīng)以進(jìn)樣系統(tǒng)、氣路、分離系統(tǒng)、檢測器為主要檢查對象,逐步排查可能存在的問題。
①進(jìn)樣系統(tǒng)
    檢查確認(rèn)進(jìn)樣針進(jìn)樣重復(fù)性、準(zhǔn)確性達(dá)到要求(尤其是手動進(jìn)樣)。進(jìn)樣墊無老化而影響密封。襯管(石英棉)應(yīng)沒有被污染,否則應(yīng)該清潔或更換。
②氣路
  在氣路方面應(yīng)先檢查儀器條件無改變,確認(rèn)氣瓶及設(shè)備配件沒有更換或改變。
   一般來說,載氣控制不穩(wěn)時,會造成不規(guī)則信號漂移。載氣純度不夠時,信號逐漸上升。氫氣純度不夠時(含甲烷等可燃性氣體),信號嚴(yán)重不穩(wěn)。應(yīng)定期對氣體凈化器中的硅膠等物質(zhì)進(jìn)行更換或干燥處理。
③分離系統(tǒng)
   檢查確認(rèn)色譜柱與進(jìn)樣口、檢測器連接正確。檢查色譜柱被污染等原因造成柱效低,可通過老化、平衡或直接更換色譜柱進(jìn)行處理。查看柱溫箱溫度是否超過色譜柱zui高使用溫度,色譜柱有無物理損傷,如斷裂漏氣等。
④檢測器
   檢查確認(rèn)檢測器的溫度、電流等參數(shù)設(shè)置正確,其中FID、FPD、NPD要檢查氫氣和空氣及點火狀況,ECD、NPD要檢查尾吹氣設(shè)置正確等。檢查檢測器沒有被污染,可通過高溫烘烤老化或者拆洗零部件的方法解決。
⑤電路系統(tǒng)
   當(dāng)發(fā)現(xiàn)儀器溫度控制、氣體流量控制等準(zhǔn)確度太低時,應(yīng)懷疑儀器電路板出現(xiàn)問題??紤]到目前氣相色譜儀的電路板制作精密度、復(fù)雜性越來越高,電路系統(tǒng)的問題目前通常需更換電路板或請專業(yè)維修人員進(jìn)行解決。

    當(dāng)然,如果進(jìn)樣后色譜根本沒有信號輸出,原因也無非是幾大部分出現(xiàn)了問題,解決方法可參考下屬方法:

   氣相色譜儀在進(jìn)樣后,檢測器沒有信號輸出。遇到這種情況,應(yīng)當(dāng)按照樣品、信號連接、進(jìn)樣針、進(jìn)樣口、檢測器、色譜柱、氣路的順序逐一排查。

 ①樣品部分
    首先確認(rèn)樣品含需要檢測的目標(biāo)物,濃度配置正確。
②信號連接及采集部分
    查看檢測器輸出信號線是否松脫,即確認(rèn)檢測器輸出信號線與色譜工作站采集器的輸入端連接正常。色譜工作站采集器輸出端與計算機USB(或COM)接口連接正常,工作站通道選擇正確。
③進(jìn)樣部分
   確認(rèn)樣品是否正確注入,進(jìn)樣針未堵塞;檢查進(jìn)樣口硅膠墊是否老化漏氣,確認(rèn)襯管是否過臟需要更換。
④檢測器部分
    確定檢測器的選擇正確,確保所檢測的目標(biāo)物在所選擇的檢測器上有響應(yīng)。檢查確認(rèn)檢測器的溫度、電流等參數(shù)設(shè)置正確。FID、FPD、NPD要檢查氫氣和空氣及點火狀況,ECD檢測器要檢查電流設(shè)置正確,ECD、NPD要檢查尾吹氣設(shè)置正確,F(xiàn)PD要檢查S、P濾光片安放正確。
⑤色譜柱部分
    檢查確認(rèn)色譜柱與進(jìn)樣口和檢測器連接正確,檢查色譜柱無出現(xiàn)斷裂漏氣等情況。
⑥氣路部分
    檢查確認(rèn)載氣、氫氣、空氣等氣路連接正確,氣流大小設(shè)置正確,無漏氣等情況。

 

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