一、 序言
1.1己烯雌酚是一種人工合成雌激素,主要用于提高奶牛產(chǎn)奶量。近年來,一些商家為促進(jìn)奶牛生長發(fā)育和產(chǎn)奶量而過度使用該激素,導(dǎo)致乳制品中雌激素的殘留量日益嚴(yán)重,而這中激素極有可能增加人類患乳腺癌、卵巢癌、子宮內(nèi)膜癌及前列腺癌等的風(fēng)險。牛奶制品是人類攝入己烯雌酚的主要途徑,因此,為保障飲用牛奶的健康安全,對其進(jìn)行相應(yīng)檢測*。
1.2己烯雌酚(Diethylstilbestrol) CAS:50-23-7
二、應(yīng)用范圍
牛奶、奶粉中己烯雌酚的檢測。
三、實(shí)驗(yàn)條件:
儀器設(shè)備:
液相色譜儀,紫外檢測器,SPE固相萃取裝置,渦旋振蕩儀,氮?dú)獯蹈蓛x,真空泵,離心機(jī)。
試劑耗材:
濃縮牛奶,己烯雌酚標(biāo)品,乙腈(色譜純),甲酸、甲醇、氨水、NaOH(均為分析純)。
色譜柱:C18(5 μm,120 Å,4.6×250 mm,)
SPE柱:RNSC603-MAX SPE柱(500 mg/6 mL 訂貨號:QCRNSC603)
四、樣品制備
4.1樣品提取
準(zhǔn)確量取5 mL牛奶于50 mL離心管中,加入10 mL乙腈,渦旋振蕩3 min, 3500 r/min離心10 min,取上清液,向殘?jiān)性偌? mL乙腈,同前操作,合并提取液,50℃氮吹至近干,加10 mL蒸餾水,用1 mol/L NaOH調(diào)pH至11.0,9000 r/min離心5 min,上清液待凈化。
4.2 SPE柱凈化
(1)活化:依次用5 mL甲醇,5 mL水活化固相萃取柱。
(2)上樣:將待凈化液加入已活化好的固相萃取柱中,以1 mL/min的流速過柱,收集流出液。
(3)淋洗:依次用1 mL氨水-水(1:19,v/v),0.5 mL甲醇以3 mL/min的流速淋洗,棄去淋洗液。
(4)洗脫:用4 mL甲酸-甲醇(1:19,v/v)以1 mL/min的流速洗脫,收集洗脫液。
(5)重新溶解:洗脫液于40℃氮吹吹干,加1 mL流動相,渦旋30 S溶解,用0.45μm濾膜過濾,供HPLC測定。
五、分析檢測
液相色譜條件
色 譜 柱:C18(250 * 4.6 mm,5 μm)
檢 測 器:UV2996型紫外/可見光檢測器
檢測波長:UV 245 nm
流 動 相:0.1%甲酸水/甲醇=30/70
流 速:1.0 mL/min
柱 溫:25 ℃
進(jìn) 樣 量:20 μL
六、結(jié)論
上述方法進(jìn)行固相萃取和液相色譜檢測牛奶中的己烯雌酚,添加回收率達(dá)97.41%,表明使用RNSC603-MAX SPE固相萃取柱及C18柱,可快速可靠地檢測乳制品中己烯雌酚。
相關(guān)產(chǎn)品
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