準備
· 接通反應釜、氣泵的電源;
· 旋開反釜上卡套的螺栓,打開釜上蓋,加入反應物,注意加料量不要超過釜容積的3/4;
· 緩慢將釜體與釜蓋合上,使反應釜上下接口處對齊,適當調整后,四氟墊片與凹槽恰好吻合,否則重復上述操作;
· 將反應釜卡套安裝在反應釜體與釜蓋之間,先用小扳手對角旋緊螺栓后,再用大扳手旋緊(注意使用大扳手時吃住勁即可,不要過于用力)。反應(帶壓)
· 檢查各閥門(上方排氣閥,釜上排氣閥,進氣閥,釜下出料口閥門等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過于用力),開啟控制箱電源及其顯示開關;
· 開啟氮氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調節(jié)到實驗所需的壓力,再開啟反應釜進氣閥,使氣體緩慢充入反應釜內,當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時,順序關閉反應釜的進氣閥和氮氣瓶的出氣閥;
· 開啟反應釜
· 開啟冷卻水,調節(jié)攪拌轉速;
· 檢查熱電偶已插入后,開啟加熱開關,運行加熱程序;
· 反應開始后要密切關注反應中各參數(壓力、溫度、轉速、轉距)的變化,尤其是壓力的變化
后處理
停止反應:
(1)設定溫度至室溫,自然降溫;
(2)打開反應釜上方的排氣閥,緩慢降壓,使壓力表降為0;
(3)關閉排氣閥,打開反應釜卡套的螺栓,打開釜蓋,取出反應產物。
清洗反應釜:每次實驗后要嚴格清洗反應釜。
檢查反應釜上下接口處是否對齊,適當調整后,緩慢將釜體與釜蓋合上,卡套卡緊但不要旋螺栓,將反應釜調整到反應前的狀態(tài),檢查各閥門是否關緊。
注意事項
要嚴格按照“高溫高壓反應釜安全規(guī)程”使用操作反應釜,不得單獨操作,實驗時需二人以上。
實驗中,務必監(jiān)守崗位,絕不得擅自離崗。
使用反應釜前應通知導師,并在導師的監(jiān)督下進行實驗操作。
使用前檢查各閥門是否暢通,特別是壓力表及防爆膜的管口。
閥門不要旋的過緊,會損傷閥門。
實驗結束后,反應釜卡套的螺栓帶上即可不要旋緊,以防止粘住無法分離釜體與釜蓋。
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