水熱合成反應釜內襯的清洗方法

一、新釜加熱：
清潔水熱合成反應釜內襯時，在內襯中加入適量的水或堿，將水熱合成反應釜手動擰緊后放入加熱設備中，不要迅速升溫（升降溫速率不超過5℃/min），且溫度不可過高（一般加熱到200℃即可），否則PTFE內襯容易變形。
注意：加熱過程中，從150℃開始分別保持幾個小時，然后在200℃保持幾個小時，zui后冷卻降至室溫后取出?？纱_保后期進行實驗溫度達200℃以上時，避免出現(xiàn)水熱合成反應釜內襯變形的情況發(fā)生。
二、一般操作步驟：
1、對于水熱合成反應釜內襯內的明顯固體污垢，可先用水和毛刷清理，再用毛刷和去污粉刷洗，至去掉所有可見固體污垢，再用酒精刷洗，再用丙酮刷洗，去掉有機污垢，然后洗干或烘干，干燥箱保存；
2、難于清洗的污垢可試用相應的能與污垢反應的稀酸或稀堿等溶解或加熱溶解并清洗，然后依次再加水、酒精和丙酮清洗、干燥保存；
3、有機污垢，如果刷洗去不掉，可把水熱合成反應釜手動擰緊然后放入加熱設備加熱至200℃后關掉電源停止加熱冷卻至室溫，高溫空氣中可把有機物燒掉，然后依次使用水、酒精、丙酮等刷洗干凈、干燥、保存即可。
三、水熱合成反應釜內襯的清洗辦法
1、根據(jù)水熱合成反應釜反應介質不同選擇不同的清洗方法
（1）水熱合成反應釜的催化劑為硅體系，使用后加入適量氫氟酸或者堿加熱洗滌；
（2）硅金屬體系的話，區(qū)別于反應時所溶解得酸，如鹽酸需要用王水（濃硝酸和濃鹽酸三比一比例）。
例如：使用后用高錳酸鉀溶于水中，然后加入3-5ml的濃鹽酸，放到水熱合成反應釜中密封好，180℃水熱反應5-10個小時，可以清洗干凈。
2、實驗室常用的水熱合成反應釜內襯的清洗方式
（1）用王水清洗（王水：濃硝酸和濃鹽酸三比一比例）。
（2）在實驗反應結束后，在內襯（水熱合成反應釜配件）加入約 1:5 的硝酸和水的混合溶液，然后加熱到180℃，維持約12個小時，這些數(shù)據(jù)僅作為參考，實際操作中混合溶液的比例、溫度等可根據(jù)實驗反應的具體情況而定。但這個方法的缺陷是會使得實驗的重復性變差。
（3）用草酸溶液煮6個小時，160度左右的溫度具體看實驗情況而定。
（4）使用氫氟酸或乙醇加熱反應清洗，或使用其他的強酸。
3、注意事項：水熱合成反應釜嚴禁采用容易爆炸的低沸點體系。水熱合成反應釜用完時，內襯和外套分開，50℃下干燥。