1.     簡介
當(dāng)加入酸催化劑后，2,2－二甲氧基丙烷（DMP）會立即與水發(fā)生很強(qiáng)烈的吸熱反應(yīng)[1]，反應(yīng)：
CH3C（OCH3）2CH3＋H2O→CH3COCH3＋2 CH3OH
是這種通用滴定分析方法分析多種物質(zhì)中水分的基礎(chǔ) [2.3] 。

與自從1935 年就開始被采用的傳統(tǒng)的卡爾·費休（KF）方法相比，運用DMP的溫度滴定法在下列領(lǐng)域具有優(yōu)勢：
a.        毒性：DMP毒性很低，KF試劑含有嘧啶（或其它含氮有機(jī)化合物）、碘和二氧化硫。
b.       穩(wěn)定性：DMP穩(wěn)定，無需特別的預(yù)防措施?？梢允∪ッ看蔚味ㄖ暗男?zhǔn)。KF試劑天生不穩(wěn)定，需要頻繁的重復(fù)校準(zhǔn)，為了貯存還需采取特別的預(yù)防措施。
c.        通用性：使用DMP試劑的溫度滴定可用于KF方法不能分析的樣品，或易受干擾的分析。例如強(qiáng)酸、含胺的、硫磺化合物，或者氧化還原試劑。
d.       傳感器：溫度滴定儀配用一個靈敏且堅固的熱敏電阻，不會有阻塞或者結(jié)垢問題。
e.        廢液處理：通常不受嚴(yán)格規(guī)則的限制。
 
2.     方法和儀器
2.1 儀器
溫度滴定法滴定儀配有一臺熱敏電阻的傳感器和一塊溫度滴定板，實質(zhì)上是由惠斯通電橋組成。滴定是在一個有磁力攪拌的絕熱容器中完成的，和KF滴定儀不同的是，溫度滴定儀系統(tǒng)可用于數(shù)百種不同的溫度滴定、電位滴定、電導(dǎo)滴定和光度滴定。
 
2.2 方法概述
將計量過的樣品溶解于一個合適的、極性無水溶劑（如乙腈），溶劑空白值在校準(zhǔn)過程中確定。非酸性樣品可通過加入少量的但量確定的合適的酸進(jìn)行酸化，如甲磺酸。滴定終點根據(jù)滴定溫度曲線的二階導(dǎo)數(shù)確定。滴定時間大約為30秒到2分鐘。
 
2.3 校正
滴定劑由一個常用于標(biāo)定卡爾·費休（KF）試劑的商業(yè)標(biāo)準(zhǔn)液校正。試劑包含5.00±0.02 mg H2O/mL。10次滴定標(biāo)準(zhǔn)液的結(jié)果為5.015± 0.005（1 s）mg H2O/mL。

2.4 應(yīng)用
這里選擇的應(yīng)用概述說明了溫度DMP方法可能與卡爾·費休方法明顯不同。樣品或者是市場上可買到的試劑，或者由感興趣的公司提交。
 2.4.1.         濃縮溶液中的水分
 2.4.1.1. 磷酸，85% （Aldrich）。
滴定序號 H2O%  H3PO4 %
1  14.92 85.08
2 14.95 85.05
3 14.91  85.09
4 15.13  84.87
平均值 14.98 85.02

 
2.4.1.2. 濃硝酸 （Baker，68－71%）
滴定序號 H2O% HNO3 %
1 30.69  69.31
2  30.72  69.28
3  31.12 68.88
4 30.85 69.15
平均值 30.85 69.15

2.4.1.3. 發(fā)煙硝酸, 97%.
滴定序號 H2O%
1 1.67
2 1.52
3 1.36
4 1.52
5 1.52
6 1.36
平均值 1.49

其他應(yīng)用（包括濃硫酸和硝酸鹽混合物）已經(jīng)證明可行。
 
2.5 硫醇中的水
分析了三種不同的硫醇。硫醇不溶于乙腈，但可能被分散在異丙醇中。
樣品編號  H2O%
1A  0.42
1B  0.41
2A 0.23
2B 0.20
3A 0.62
3B 0.58

2.6 含生物堿的植物葉子里的水
像生物堿那樣的含氮化合物會干擾KF分析，其結(jié)果可能會產(chǎn)生誤導(dǎo)。
Sample  H2O%
1A  1.8
1B  1.9
1C  1.9
2A  14.3
2B 14.8
2C 15.0

2.7 二甲亞砜（DMSO）中的水
二甲亞砜（DMSO）非常容易吸濕，并且儲藏時極易吸水。對一個新鮮樣品與用過一段時間的樣品進(jìn)行比較，已有報道稱用KF方法分析二甲亞砜中含水量的結(jié)果是另人置疑的。

樣品  H2O% 
新鮮樣品（溶液1） 0.11
新鮮樣品（溶液2） 0.11
使用過的樣品（溶液1） 4.67
使用過的樣品（溶液2） 4.66

 
2.8 聚合物中的水

滴定序號 H2O% 
1  2.24
2 2.24
3  2.24

 
3. 其它方面的應(yīng)用
溫度DMP滴定同時成功地廣泛應(yīng)用于下列滴定分析中：
食品：砂糖、巧克力、橙汁、蘋果汁、乳酪、人造黃油
聚合物和聚合物母體：尼龍、三聚氰胺、已內(nèi)酰胺、多元醇
有機(jī)化合物：醛類和酮類、脂肪胺、氯化烴、酚類化合物、洗滌劑
藥品： 阿斯匹林、抗壞血酸
氧化劑：過氧化氫、有機(jī)過氧化物
車用油：馬達(dá)油（新的和舊的）、剎車油、自動傳動油、白油