粒度測試技術(shù)講座之三——影響粒度測試重復(fù)性的其它因素
影響粒度測試重復(fù)性的主要因素有分散、介質(zhì)、環(huán)境和儀器四個(gè)方面,此外,還有下列因素也將對(duì)粒度測試的重復(fù)性產(chǎn)生影響。
1、遮光率:遮光率是被顆粒散射和吸收掉的光占總光的比, 遮光率=(I0—Ii)/I0 × 100%(I0是穿過僅有過純凈介質(zhì)的樣品池后的光強(qiáng),即總光;Ii是穿過加入樣品后的樣品池光強(qiáng))。遮光率是表示懸浮液濃度的一個(gè)量, 遮光率過大將加劇顆粒的多重散射現(xiàn)象,遮光率過小將影響樣品的代表性,也會(huì)降低儀器的信噪比,這樣都會(huì)影響重復(fù)性。
要保證重復(fù)性,對(duì)相同規(guī)格的樣品要固定遮光率值,這個(gè)值與樣品的粗細(xì)有關(guān)(見下表),就是細(xì)樣遮光率要小一些,粗樣的遮光率要大一些。
2、樣品:(1)有的樣品中含有微溶、能溶或溶解成分,由于溶解和析出的原因使粒度結(jié)果不穩(wěn)定,(2)有的樣品團(tuán)聚特性很強(qiáng),難于在短時(shí)間內(nèi)分散,測試時(shí)又有“緩釋”特性,有的樣品顆粒易碎,有的樣品遇液體介質(zhì)膨脹,這些因素都將影響結(jié)果的重復(fù)性。
由于樣品原因?qū)е轮貜?fù)性變差是很棘手的,要仔細(xì)研究解決方案。首先要通過實(shí)驗(yàn)尋找更合適的介質(zhì),第二要改善分散手段,第三要調(diào)整空氣壓力(干法)。對(duì)沒有“分散穩(wěn)定點(diǎn)”的樣品,可采取嚴(yán)格固定所有測試條件(分散時(shí)間、遮光率等)的方法測試。
3、沉淀:由于顆粒較大或較重,加上循環(huán)泵泵速的限制,可能造成大顆粒沉積在管路中的現(xiàn)象,越測越小,影響重復(fù)性,這時(shí)只能更換儀器或循環(huán)泵來解決了。百特激光粒度儀的泵速可調(diào),管路采用光滑和流向傾斜設(shè)計(jì),有效克服了大顆粒在管路中沉淀的現(xiàn)象。
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