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基于CSR技術(shù)和內(nèi)標(biāo)法GC-MS測(cè)定白酒中氨基甲酸乙酯含量
按照GB 5009.223-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氨基甲酸乙酯的測(cè)定》，建立了ISQ-LT GC-MS 結(jié)合CSR 大體積進(jìn)樣技術(shù)測(cè)定白酒中氨基甲酸乙酯的含量，進(jìn)樣量為13μL，考察了方法檢出限、校準(zhǔn)曲線及線性范圍、響應(yīng)值日內(nèi)日間重復(fù)性、保留時(shí)間日內(nèi)日間重復(fù)性、系統(tǒng)抗污染能力等，同位素內(nèi)標(biāo)法定量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在10.0～1000ng/mL濃度范圍內(nèi)，相關(guān)系數(shù)R2 范圍0.9997～0.9999，線性良好；檢出限為0.033 ng/mL；響應(yīng)值日間日內(nèi)重復(fù)性2.55～4.20%之間；保留時(shí)間日間日內(nèi)重復(fù)性0.00～0.06% 之間；系統(tǒng)抗污染能力目標(biāo)峰為0.02，內(nèi)標(biāo)峰為0.03，結(jié)果良好，同時(shí)CSR大體積進(jìn)樣技術(shù)可以提高檢出限和靈敏度，該方法滿足分析檢測(cè)的要求。
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