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氣相色譜法測定氯霉素CAP殘留3

來源:上海源葉生物科技有限公司   2011年01月08日 10:11  
    (1)試劑和材料  除另有規(guī)定外所有試劑均為分析純,水為蒸餾水或相當(dāng)?shù)娜ルx子水。
    ①乙酸乙酯:重蒸餾
    ②甲醇:重蒸餾
    ③正己烷:重蒸餾
    ④丙酮:重蒸餾
    ⑤硅烷化試劑:3ml六甲基
    ⑥氯化鈉水溶液:1mol/L
    ⑦氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品:含量≥99.5%
    ⑧氯霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取適量的氯霉素標(biāo)準(zhǔn)晶,用丙酮配成o.10rug/mi的貯備液,根據(jù)需要稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
    (2)儀器和設(shè)備
    ①氣相色譜儀:配有電子俘獲檢測器
    ②均質(zhì)器
    ③離心機(jī):3000r/mtn
    ④多功能微量化學(xué)樣品處理儀或其他相當(dāng)?shù)膬x器
    ⑤具塞離心管:5ml
    ⑥離心管:15m1
    ⑦尖嘴吸管
    ⑧微量可調(diào)移液管:50rd。
    ⑨微量注射器:10fri。
    (3)測定步驟
    ①提取與凈化  稱取2.00g均勻試樣(至0.01g)于15ml離心管中,加入2ml乙酸乙酯,在均質(zhì)器中快速均質(zhì)1min,離心3min.用尖嘴吸管將乙酸乙酯提取液轉(zhuǎn)人另一具塞離心管中,再用2ml乙酸乙酯提取一次殘?jiān)?。合并乙酸乙酯提取液,于多功能微量化學(xué)樣品處理儀(60℃)或其他相當(dāng)?shù)膬x器上通氮?dú)獯蹈?。加?00f~L甲醇溶解殘?jiān)?,再加?ml lmo!/LNaC!水溶液和lml正己烷,快速混勻lmin,離jb 3min,棄去正己烷層。再用2Xlml正己烷洗滌,棄去正己烷。加入2ml乙酸乙酯,混勻lmin,離心3rain。吸取乙酸乙酯溶液于5ml具塞離心管中,在多功能微量化學(xué)樣品處理儀上(60℃)或其他相當(dāng)?shù)膬x器通氮?dú)獯蹈伞?/div>
②硅烷化  向盛有上述殘余物的具塞離心管中,加200f~L硅烷化試劑,混勻30s,于50~C反應(yīng)15rain,用氮?dú)獯蹈桑?.00ml正己烷,供氣相色譜分析。取1.00ml氯霉素標(biāo)準(zhǔn)工作液于5ml具塞離心管中,于60~C通氮?dú)獯蹈?,按上述步驟硅烷化后,作為標(biāo)準(zhǔn)溶液,供氣相色譜測定。
    ③測定
    a.色譜條件
色譜柱:農(nóng)殘Ⅱ柱25m×0.53mm
進(jìn)樣口溫度:280C
    柱溫:240~C
    檢測器溫度:300~C
    氮?dú)猓杭兌?9.99%,載氣流量15ml/mln,尾吹氣30ml/mid
    b.色譜測定  根據(jù)樣液中氯霉素含量情況,選定峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中硅烷化氯霉素響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測線性范圍內(nèi)。對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液等體積參插進(jìn)樣測定,在上述色譜條件下,硅烷化氯霉素保留時(shí)間約為8.7min。
    ④空白試驗(yàn)  除不加試樣外,按上述測定步驟進(jìn)行,
    (4)計(jì)算  用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按下列公式計(jì)算試樣中氯霉素殘留量:
    X=AcV/Asm
    式中  X--試樣中硅烷化氯霉素含量,mg/kg;
    A--樣液中硅烷化氯霉素的峰面積;
    As--標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中硅烷化氯霉素的峰面積
    c--標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中氯霉素的濃度,,ug/ml;
    V--樣液zui終定容體積,ml;
    m--稱取的試樣量,s。
    注:計(jì)算結(jié)果需扣除空白值。
    (5)檢測限和回收率
    本方法的檢測限為0.Olmg/kg
    在0.010~2.00mg/k8添加濃度水平上,回收率范圍為75%一110%。

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