氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化,不出峰時該怎么排查呢?
氣相色譜儀發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時,首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器(包括色譜柱、檢測器),否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時,應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時,必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項目的檢查。
具體可通過以下方法進(jìn)行排查
1、檢查注射器是否存在問題,如堵塞檢測器沒有開(或是沒有點(diǎn)火),或方法中檢測選擇錯誤等,并且需要對進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進(jìn)行檢測。
2、樣品未進(jìn)或進(jìn)樣量太?。ǚ至鞅仍O(shè)置過大),樣品響應(yīng)值太低,或在此檢測器上沒有響應(yīng)。
3、檢測器火焰是否正常。如果檢測器火焰不能點(diǎn)著或容易熄滅時,可以對點(diǎn)火線圈、點(diǎn)火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設(shè)置等進(jìn)行檢查,以排除故障。
4、降低色譜柱恒溫槽的溫度,冷卻色譜柱后,檢查載氣系統(tǒng)是否正常,載氣是否進(jìn)入儀器,以免損傷色譜柱或污染檢測器。
5、如果無法正常調(diào)零,需要對電路系統(tǒng)進(jìn)行檢查,以排除故障,如信號線、放大器電路板、輸出信號線、積分儀等是否出現(xiàn)故障。
6、對色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件進(jìn)行檢查。
7、確保儀器各部分正確連接及正常運(yùn)行,如離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接,輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接等。
8、檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確,是否存在問題。
9、觀察檢測器出口是否暢通,這點(diǎn)也格外重要。
氣相色譜儀發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時,首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器(包括色譜柱、檢測器),否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時,應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時,必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項目的檢查。
具體可通過以下方法進(jìn)行排查
1、檢查注射器是否存在問題,如堵塞檢測器沒有開(或是沒有點(diǎn)火),或方法中檢測選擇錯誤等,并且需要對進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進(jìn)行檢測。
2、樣品未進(jìn)或進(jìn)樣量太?。ǚ至鞅仍O(shè)置過大),樣品響應(yīng)值太低,或在此檢測器上沒有響應(yīng)。
3、檢測器火焰是否正常。如果檢測器火焰不能點(diǎn)著或容易熄滅時,可以對點(diǎn)火線圈、點(diǎn)火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設(shè)置等進(jìn)行檢查,以排除故障。
4、降低色譜柱恒溫槽的溫度,冷卻色譜柱后,檢查載氣系統(tǒng)是否正常,載氣是否進(jìn)入儀器,以免損傷色譜柱或污染檢測器。
5、如果無法正常調(diào)零,需要對電路系統(tǒng)進(jìn)行檢查,以排除故障,如信號線、放大器電路板、輸出信號線、積分儀等是否出現(xiàn)故障。
6、對色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件進(jìn)行檢查。
7、確保儀器各部分正確連接及正常運(yùn)行,如離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接,輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接等。
8、檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確,是否存在問題。
9、觀察檢測器出口是否暢通,這點(diǎn)也格外重要。
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