手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關(guān)注視頻號
液相色譜的詳細(xì)介紹
色譜柱的填料和流動相的組分應(yīng)按各品種項(xiàng)下的規(guī)定.常用的色譜柱填料有硅膠和化學(xué)鍵合硅膠。后者以十八烷基硅烷鍵合硅膠zui為常用辛基鍵合硅膠次之，氰基或氨基鍵合硅膠也有使用;離子交換填料用于離子交換色譜;凝膠或玻璃微球等，用于分子排阻色譜等。注樣量一般為數(shù)微升。除另有規(guī)定外，柱溫為室溫，檢測器為紫外吸收檢測器。
在用紫外吸收檢測器時(shí)，所用流動相應(yīng)符合紫外分光光度法項(xiàng)下對溶劑的要求。
正文中各品種項(xiàng)下規(guī)定的條件除固定相種類、流動相組分、檢測器類型不得任意改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、固定相牌號、載體粒度、流動相流速、混合流動相各組分的比例、柱溫、進(jìn) 樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變
以適應(yīng)具體品種并達(dá)到系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。一般色譜圖約于20分鐘內(nèi)記錄完畢。2.系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
按各品種項(xiàng)下要求對儀器進(jìn)行適用性試驗(yàn)，即用規(guī)定的對照品對儀器進(jìn)行試驗(yàn)和調(diào)整，應(yīng)達(dá)到規(guī)定的要求;或規(guī)定分析狀態(tài)下色譜柱的zui小理論板數(shù)、分離度和拖尾因子.
分離度 定量分析時(shí)，為便于準(zhǔn)確測量，要求定量峰與其他峰或內(nèi)標(biāo)峰之間有較好的分離度。分離度(R)的計(jì)算公式為：R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)， 式中 t(R2)為相鄰兩峰中后一峰的保留時(shí)間; t(R1)為相鄰兩峰中前一峰的保留時(shí)間; W1及W2為此相鄰兩峰的峰寬。除另外有規(guī)定外，分離度應(yīng)大于1.5。
分離度 定量分析時(shí)，為便于準(zhǔn)確測量，要求定量峰與其他峰或內(nèi)標(biāo)峰之間有較好的分離度。分離度(R)的計(jì)算公式為：R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)， 式中 t(R2)為相鄰兩峰中后一峰的保留時(shí)間; t(R1)為相鄰兩峰中前一峰的保留時(shí)間; W1及W2為此相鄰兩峰的峰寬。除另外有規(guī)定外，分離度應(yīng)大于1.5。
色譜柱的理論板數(shù) 在選定的條件下，注入供試品溶液或各品種項(xiàng)下規(guī)定的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液，記錄色譜圖 ，量出供試品主成分或內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的保留時(shí)間t(R)和半高峰寬W(h/2)，按n=5.54[t(R)╱W(h/2)]^2計(jì)算色譜柱的理論板數(shù)，如果測得理論板數(shù)低于各品種項(xiàng)下規(guī)定的zui小理論板數(shù)，應(yīng)改變色譜柱的某些條件(如柱長、載體性能、色譜柱充填的優(yōu)劣等)，使理論板數(shù)達(dá)到要求。
拖尾因子
為保證測量精度，特別當(dāng)采用峰高法測量時(shí)，應(yīng)檢查待測峰的拖尾因子(T)是否符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定或不同濃度進(jìn)樣的校正因子誤差是否符合要求。拖尾因子計(jì)算公式為：
W(0.05h) T=-2d1 式中 W(0.05h)為0.05峰高處的峰寬;
d1為峰極大至峰前沿之間的距離。除另有規(guī)定外,T應(yīng)在0.95～1.05間。
也可按各品種校正因子測定項(xiàng)下，配制相當(dāng)于80%、100%和120%的對照品溶液，加入規(guī)定量的內(nèi)標(biāo)溶液，配成三種不同濃度的溶液，分別注樣3次，計(jì)算平均校正因子，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0%。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購中心