樣品制備是所有化學分析中zui重要的步驟。要使用任何元素合金分析儀獲得*效果,無論技術(shù)如何,必須在測量樣品之前清潔樣品。否則,結(jié)果總在一定程度上受到影響。不同臟表面的影響有所不同,有些技術(shù)不受表面狀況影響,而有些技術(shù)卻會。
分析儀可以容忍骯臟表面的程度取決于許多變量,例如技術(shù)背后的物理現(xiàn)象的性質(zhì)、分析點大小、激發(fā)的穿透深度和樣品表面上的污染類型。
通常使用OES(直讀光譜)、XRF(X射線熒光)或LIBS(激光誘導擊穿光譜)進行元素合金分析。每種技術(shù)均有所不同,所需的樣品制備量也不同。
XRF可容忍樣品表面極其臟,火花直讀光譜為獲得高質(zhì)結(jié)果,始終需要制備適當樣品。而LIBS技術(shù)在兩者之間。
LIBS是一種在表面分析的技術(shù),因此激光束的穿透通常只有幾微米深。這意味著樣品表面必須相對干凈,才能獲得準確和的結(jié)果。
表面分析
通常,當測量不銹鋼或鈦、鎂、鋁或鎳合金時,無需制備樣品,因為這些樣品類型不會在樣品表面上形成清晰可見的銅綠或厚氧化物層。甚至經(jīng)常可以直接測量陽極氧化鋁樣品,無需制備樣品。如果樣品上有灰塵,或表面上有水、油或切削液,通常*實踐是用一塊布或類似物擦拭干凈。
就低合金鋼而言,錳鋼和銅基合金有所不同。厚銹或嚴重銅綠將顯著影響分析結(jié)果,所以必須在分析之前去除,特別是在用激光分析儀進行分析時。任何油漆、面漆或涂層也因太厚而無法用激光儀燒穿。有時,可能難以發(fā)現(xiàn)涂層。比如,合金車輪總是覆蓋著相當厚的面漆保護層,在分析時必須將其磨掉。否則結(jié)果將無法令人相信。
選擇正確的樣品制備工具
有各種各樣的樣品制備工具可供選擇;從小型多功能工具到重型角磨機不等。選擇合適的工具時,請注意以下三個提示。
1)在廢料場操作儀器時,樣品制備工具應為無繩工具。因此,通常zui推薦使用功率達18V鋰離子電池的角磨機。較小的多功能工具便于使用,甚至適合裝在口袋,但在處理大量樣品時有時電力會不足。
2)選擇正確的研磨材料結(jié)果會大不一樣,因為樣品表面總是留下一些研磨材料殘留物,而且有些材料比其他材料引起更多的分析問題。推薦的研磨材料是氧化鋁(Al2O3)。
3)使用氧化鋁研磨盤或砂紙時,對分析結(jié)果的影響很小,但在進行分析之前,將灰塵從表面擦去仍是個好主意。不應使用氧化鋯、碳化鎢或硅制成的研磨工具,因為那些材料可能會影響結(jié)果。
關(guān)于Vulcan
日立分析儀器的Vulcan手持式激光光譜儀是市場上zui快的金屬分析儀之一。只需扣動扳機,結(jié)果將在一秒鐘內(nèi)顯示。它也是zui輕和zui容易使用的激光光譜儀之一。Vulcan的簡單用戶界面極大降低了用戶操作失誤,提供了更準確、一致的結(jié)果。
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